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高效液相色谱分析方法的建立步骤
作者:  浏览量:934  发布时间:2019-12-05 04:39:05

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【概况】介绍了气相色谱的工作原理以及基本操作,并以检测空气中苯含量为例说明了气相色谱的检测过程。

 

关键词气相色谱;工作原理;基本操作;苯含量


气相色谱(气相色谱仪作为色谱技术的一个重要组成部分已有50多年的发展历史,是一种十分成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离分析方法。


一、原理
是一种分离技术,利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱仪用气体作流动相,即载气,一般为惰性气体,载气的主要作用是将样品带入气相色谱仪系统进行分离,其本身对分离结果影响很小。气相色谱仪通常以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分混合样品进入色谱柱后,由于各组分的沸点、极性或吸附性能不同,毎种组分都会在流动相和固定相之间形成分配/吸附平衡,由于载气的流动性,使各组分在运动中反复多次进行分配/吸附,结果载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,固定相中分配浓度大的后流出。组分流出色谱柱后随即进入检测器,检测器将各组分转换成与该组分浓度大小成正比例的电信号。当这些信号被记录下来时就是色谱图,其包含有全部原始信息。


二、基本操作
目前气相色谱仪型号繁多,但其基本结构是相似的,即由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统等几部分组成


1、气路系统

气源(高压钢瓶或气体发生器为气相色谱仪仪提供载气和辅助气,气相色谱仪对各种气体的纯度要求较高,一般要达到99.999%。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响,甚至污染检测器。因此常在气源与仪器之间连接气体净化装置。气相色谱仪仪的气路控制系统好坏直接影响分析重现性,如果控制不精确,就会造成保留时间不重现而影响分析结果。在实际操作中,气路系统常出现的问题是泄漏,轻则影响正常分析工作,重则造成安全事故,所以应注意经常检漏。


2、进样系统

气相色谱仪进样系统主要包括两部分:一是引入装置,如注射器和自动进样器;二是汽化室,也就是进样口。要获得准确的气相色谱仪分析结果,首先要将一定量的样品引入色谱系统,并使之有效汽化。然后用载气将其带入色谱柱。对于汽化室应注意以下几项技术指标:22.1操作温度范围:一般Z高汽化温度为350。C~420。C,而且汽化室还有程序升温功能。222载气压力和流量设定范围:一般载气压力范围为0~100psi,流量范围在0~200mL/min之间。223死体积:常见汽化室死体积为02~1mL。224惰性:汽化室内壁应有足够的惰性,不对样品具有吸附作用、化学反应或对样品的分解有催化作用。22.5隔垫吹扫功能:进样隔垫一般为硅胶制成,不可避免地含有一些残留溶剂或低分子齐聚物。而且在汽化室高温影响下,硅胶会发生部分降解。这些杂质如果进入色谱柱就可能出现杂质峰,影响分析结果。隔垫吹扫能有效地消除这一现象。22.6对于毛细管柱进样口,还应设定分流比:常用分流比为20~200:        

 

3、柱系统

气相色谱仪仪的柱系统包括柱箱、色谱柱,及色谱柱与进样口和检测器的接头。柱箱主要关系到能否安装多根色谱柱,以及操作是否方便,其控温参数也差别不大,多阶程序升温设计完全能满足优化分离的需要。色谱柱是色谱分离Z重要的组成部分,其选择必须要看具体的分析任务。下面介绍几个色谱柱操作中的注意事项:23.1色谱柱的安装:色谱柱特别是毛细管柱在安装时需注意三个问题:第一,先将密封垫套在柱头,此时柱头应朝下,避免密封垫碎屑进入柱内造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。第二柱端伸出密封垫的长度应严格按照说明书确定。第三,接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或压碎。23.2色谱柱的维护:新安装色谱柱后应在进样前进行重复老化,直到基线稳定为止。色谱柱使用一段后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线会出现波动或杂质峰,此时也应对色谱柱进行老化;新购置的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格;暂时不用的色谱柱应将柱两端堵上,以免受到污染;毎次关机前都应将柱箱温度降到50。C以下,再关电源和载气。


4、检测系统。

气相色谱仪对检测器的要求就是高灵敏度和高选择性。检测器的选择要根据分析对象和目的来确定,常用的检测技术有多种,如:氢火焰离子化检测器FID、热导检测器(TCD)火焰光度检测器FPD、电子俘获检测器(ECD)氮磷检测器(NPD)等。其中FID应用Z为广泛。下面主要就FID介绍几项其操作中的注意事项:2.4.1FID虽是通用型检测器,但对有些物质响应值很小或无响应。如H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCL4等等。因此检测这些物质时不能使用FID。2.42FID是利用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。2.4.3FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系。一般三者比例接近1:10:1。2.4.4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降、噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法主要是清洗喷嘴表面和气路管道数据处理系统和控制系统。分离效果的好坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来;分离优化、方法的开发都要以数据为依据;分析结果也必须用数据来表示。因此数据处理系统是气相色谱仪分析必不可少的部分。而控制系统一般都置于主机上,如温度控制、气体流量控制和检测器控制等。

 

三、气相色谱检测空气中苯含量

下面以检测空气中苯含量为例,介绍一下气相色谱仪的具体应用。
打开氮气钢瓶总阀门,氢气、空气发生器的电源开关,打开净化器上的氮气开关,调整输出压力稳定在0.4MPa左右。
注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
苯分析的色谱条件设置:采用恒温检测法:柱箱:90^;进样器:150^;检测器:150。C。


点火:待检测器温度升到150。C后,打开净化器上的氢气、空气开关。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.05MPa和0.1MPa左右。按住点火开关大约5秒钟点火。观察色谱工作站如果基线在点火后电压值明显高于点火之前说明已经点着,如果电压值无变化则没有点着,应重新点火。


引进模板:当确定火已点着后,打开一个新文件并引进分析苯的模板。所谓模板,就是一个正比例的标准曲线,X轴为峰面积,Y轴为苯浓度。

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