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离子色谱仪工作原理
作者:  浏览量:626  发布时间:2019-02-28 02:07:04

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裂解气相色谱可能是多数气相色谱使用者听着像是传说的东东,裂解气相色谱为何物?让小编来揭开谜团吧。


一、裂解气相色谱的特点

Py-GC是裂解和 GC 技术的有机结合,故具有二者的优点:

1.分析灵敏度高,样品用量少

采用 GC 的检侧器可获得很高的分析灵敏度,样品用量一般为微克至毫克量级,若用液体样品,进样量可达0.1-1μl。这对样品量很少的分析(如司法检验)是极为有利的。


2.分高效率高,定量精度高

因为采用了 GC 分离,特别是用毛细管柱后,大量的裂解产物可以得到较好的分离,所以定量精度也相应地得到了提高。这样就可准确分析微鼠的裂解产物,使讲图的解析和研究结果更为可靠。


3.分析速度快,信息量大

Py-GC 的典型分析周期为半小时,裂解产物很复杂时,1h 也就够了。这远比化学分析方法快得多。根据实验结果,不仅能够对裂解产物进行定性定量分析,而且能研究样品的结构、裂解机理、热稳定性及反应动力学。


4.适用于各种样品,预处理简单

无论是孙稠液体、粉末、薄膜、纤维及弹性体,还是固化的树脂、涂料及硫化橡胶,均可直接进样分析,一般不需要复杂的预处理。样品中的无机填料和少量有机添加剂也不会干扰实验结果。


5.设备简单,投资少

将适当的裂解器连接到GC仪器上就可进行Py-GC分析,而一台件通裂解器的成本仅为GC仪器的15%左右。裂解器的操作和维护也相对简单,因此,常规GC实验室很容易开展Py-GC的应用。


当然,Py-GC也有其局限性,这主要有:第一由于受GC分离特点的限制,从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子缺有限的化合物,故不易检测到不稳定的中间体和难挥发的裂解产物。这对研究裂解机理是有影响的。Py-MS可在一定程度上弥补Py-GC这一不足,也可用 Py-HPLC以检测分子量大的裂解产物。第二,裂解产物的定性鉴定比较费时。虽然各种联用仪器分析,如Py-GC-MS和Py-GC-FTIR在这方而有很好的作用,但往往还需要其他辅助定性方法才能得到可靠的鉴定结梁,况且对普通GC实验室来说,购置这些联用仪器来鉴定大量的裂解产物并不是一件容易的事情。第三,裂解是一个复杂的化学过程,很多因素会影响实验结果,这样,要获得良好的重复性就需要严格控制实验条件,就目前的情况而言,重复性尚能令人满意,但实验室间的重现性仍然存在一些问题。所以,实验条件的标准化、数据库的建立和应用是目前Py-GC研究的重要课题。


二、裂解反应样品的处理

裂解气相色谱为何物?如前所述,裂解反应是一个十分复杂的过程,实验条件的控制直接影响到 Py-GC的重复性,特别是实验室间的重现性,故要很好地优化。那么,影响实验重现性的因素有哪些呢?


1、样品的代表性保证样品的代表性和均一性是获得可靠结果所必需的,除非在研究样品的非均一性时,有意识地从不同部位取样。若样品由天然或合成高分子组成,不同部位的化学组合可能很不一致。要想获得可靠而重现的实验结果,就要保证裂解的样品能代表所分析的样品。对于可溶性样品,可选择适当的溶剂以形成均相溶液,然后取部分溶液裂解(可在裂解前除去溶剂),代表性的问题可解决了;如果样品没有合适的溶剂,那就要对样品进行研磨、粉碎、混合,以便制得具有代表性的裂解样品。需要指出,在样品制备过程中要防止杂质污染样品,还要避免样品降解。


2、样品的形态裂解时样品内部的热传导一与样品的几何形态直接相关,薄膜或粉末样品容易与加热元件形成良好接触,故有较好的传热效果。对于能溶解于常见溶剂如丙酮,氯仿的样品,可通过制备己知浓度的样品溶液来沉积成薄膜。也可将一定量的样品溶液直接转移到裂解器的加热元件上,待溶剂挥发后,就形成了均匀的样品薄膜。


然而,常有不能溶解的裂解样品,或者是组成太复杂而不能完全溶解的样品。在此情况下,必须采取其他措施,以保证样品形态不影响实验的重义性。如果样品是纯的聚合物,或者是有明确熔点的物质,就可将一定量的样品置于裂解器的加热元件上,经预热使其溶化而形成薄膜。此时的预热应一定要小心,薄膜造成样品的降解。


对于不能通过溶解或溶化形成薄膜的样品,或者所川裂解器是不能沉积样品的(如微型炉裂解器,见第三节),又或者是在石英管(或样品不与加热元件直接接触的其他样品池)内进行裂解,样品的形态就更为重要。因此,一定要保证每次裂解的样品在形状和大小上严格一致,方可获得旅现的分析结果。


三、裂解样品的洁净

在实验结果不能重现时,常见的原因可能是样品被污染。因为裂解用样品量很小,故轻微的污染就可影响裂解结果。污染物在色谱图上的峰在多次进样过程中可能变化较大,会使人误认为样品的裂解是无规律的。所以,用来处理样品的工具要保持干净,还要避免用手接触样品和仪器有关部件,以防止污染样品。


四、裂解样品用量

要获得市现的实验结果,样品应当在尽可能短的时间内裂解,以尽量避免二次反应的发生。由于样品裂解的速度取决于通过样品的热传铮,故样品量越小,样品与裂解器加热元件的接触越好,样品内的温度梯度就越小,越有利于获得重现的结果。对于大部分商品裂解器, 5-50μg的样品量较为合适。样品量越大,越容易发生二次反应。同时还要注意样品的厚度要小于0.1 mm。研究反应动力学时,样品量和厚度应更小一些(重量小于10 μg,厚度小于1 μm);对于药物、微生物和生物大分子的裂解,样品量可梢大一些(1 mg左右)。


看了上面的裂解气相色谱为何物的解答,现在明白了吧,希望对大家有帮助。


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