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液相色谱PK气相色谱有何异同?
作者:  浏览量:549  发布时间:2019-02-28 02:07:34

一、什么是气相色谱仪柱头进样?概念:

什么是气相色谱仪柱头进样?为了克服一般汽化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可采用针头比较长的注射器将样品直接打到气相色谱仪色谱柱的顶端固定相上,使微量的液体样品瞬间汽化,及时进入色谱柱的第一块塔板以提高柱效,这种进样方法称柱头进样。


二、什么是气相色谱仪柱头进样?特点:

气相色谱仪柱头进样特别适合微量杂质分析。柱头进样用程序升温效果也很好,当分析微量杂质时,可在比较低的起始温度进样,溶剂很快跑掉,被测组分升温后被赶出,等于浓缩。对于低沸点样品,柱头进样可取得很好的分析精度,但当组分的沸点高于250℃时,瞬间汽化就比较困难,不利于瞬间汽化。


二、什么是气相色谱仪柱头进样?方法:

什么是气相色谱仪柱头进样?为了适应不同沸点的样品,气相色谱仪柱头进样又分为加热和不加热两种,对于加热的柱头进样,色谱柱的载体要装到加热温度Z高处,但不能装满,柱头不填充固定部分长度,要以注射器针头不穿过填料为限。另外,为防止损坏针头,要求柱头堵塞固定相的材料用玻璃棉。气相色谱仪柱头进样用于金属柱或玻璃柱结构基本相同,使用中可根据需要加热或不加热。柱头进样操作的关键是注射针要插到足够的深度,否则将体现不出它的优点,一般快速汽化室也可以改装成柱头进样。


三、分流进样与不分流进样

与进样相关的气路系统,如下图所示。载气进入进样口之后被分成三个气路,分别为隔垫吹扫气路,分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中,在分流气路上装有分流气路捕集阱,用来吸收分流废气中的样品。

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分流进样如下图12所示,总流速104 mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3 mL/min,余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101 mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。

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不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。如下图13A所示,在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现Z终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。


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样品则在1 mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。


在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示),在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。


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此外,由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同,在分流进样的时候,难免会发生分流歧视作用,而这种作用,一般随分流比的变大而变大。



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