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液相色谱仪检测时的化学相平衡原理
作者:  浏览量:1064  发布时间:2019-12-05 04:37:32

液相色谱仪检测时的化学相平衡原理

氢气是无色并且密度比空气小的气体,具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,气相色谱仪氢气的作用分两类:一是在使用TCD时采用氢气作载气,二是采用氢气作燃气。


一、氢气作气相色谱仪载气

气相色谱仪载气是指用来载送样品进行分离的气体,一般载气应该是惰性气体,它作为气相色谱的流动相。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。氢气就是常用的载气之一,由于氢气具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用氢气作载气。至于使用何种载气,主要取决于选用的检测器和其他一些具体的因素。


二、氢气作气相色谱仪燃气

在FID中氢气是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。


三、气体纯度低的不良影响

根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

1、样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。

3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

4、对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

5、检测器:

TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。

FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。

ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响Z大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。


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