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液相色谱词条注释
作者:  浏览量:907  发布时间:2019-03-01 09:36:33


【摘要】目的同时分析食品中多种有机溶剂残留。方法顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Rtx-22530mx0.32mmx0.25Um)分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果食品中11种常见有机溶剂残留能同时分析,方法线性范围可达两个数量级(r>0.997),检出限0.2~0.3mg/kg,回收率幻%~104%,RSD3.8%~5.5%。结论方法用于食用油等食品中多种有机溶剂残留的同时分离检测,该方法简单、快速、实用性强,且适合国家标准评价,重现性好,结果满意。

【关键词】顶空气相色谱;食品;有机溶剂残留


在食品、医药等工业上所使用的有机溶剂,品种很多,其工艺过程均有可能未完全去除,食用植物油、保健食品等食品中具有功能的原料的提取工艺均可能用到有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要和世界卫生组织等公布的研宄结果,多种有机溶剂对人体都有一定的危害,因此,为保障食品、药品等的质量和安全,需要对有机溶剂残留进行检测和控制。

据相关文献与标准['~3],食品、药品中的有机溶剂残留检测主要借助于色谱技术,目前主要是顶空14I气相色谱检测,而且是单一或几种溶剂残留测定的方法。本实验从实际出发,能同时检测不同样品中多种有机溶剂残留,方法简单、快速、准确。

一、仪器与试剂
仪器气相色谱仪(配FID检测器)及ShimadzuGCsolution工作站;
电子天平;Huber公司hlystatcc1型号水浴箱;Lab"net公司Biopettte移液枪;规格100ml顶空瓶。1.1.2试剂正己烷、环己烷、丙酮、甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯标准物质(国药集团化学试剂有限公司氯苯标准物质(上海化学试剂有限公司);高纯氮气(>99.999%);N-N二甲基乙酰胺(色谱纯);空白溶剂油为新鲜机榨油(无干扰色谱峰)。

二、方法
标准溶液配制分别购自不同厂商的11种标准物溶液,根据标准物质在仪器上的响应情况,分别取适量,用色谱纯N-N二甲基乙酰胺稀释得其浓度为:正己烷(2.64mg/ml)、甲醇(3.17mg/ml)、环己烷(3.12mg/ml)、乙醇(3.16mg/ml)、丙酮(3.15mg/ml)、苯(3.51mg/ml)、甲苯(3.47mg/ml)、间(对)二甲苯(3.44mg/ml)、氯苯(4.43mg/ml)、邻二甲苯(3.52mg/ml)。
仪器条件Rtx-225(30mx0.32mmx0.25Um)毛细色谱柱、FID检测器;进样口温度200°C、检测器温度250°C、柱箱温度40°C保持8.5min后以15°C/min升至95°C保持5min,再以15°C/min升至200°C并保持4min;柱流量(N2)0.5ml/min、氢气40ml/min、空气400ml/min、尾吹40ml/min;分流比10:1。制成标准系列,同时取食用植物油样品25g于顶空瓶中密封
分析方法取空白溶剂油25g倒入顶空瓶中,用移液枪分别加入上述混合标准溶液0、50、100、200、400、600W摇匀配。

图1加入混标物质配制油样分析谱图
1
结果计算以峰面积为纵坐标,浓度(mg/kg)为横坐标,进行线性回归,计算样品中溶剂残留的量,计算公式=X=A/mX1000,X-样品中溶剂残留量(mg/kg),A-样品相当标准的量(mg),m-取样量(g)。

三、结果与讨论
将顶空瓶放入80'C水浴箱中平衡40min,取顶空瓶中气体进样0.50ml,应用本方法进行分离分析,记录色谱图,见图1。

平衡条件选择根据温度时间曲线试验选择水浴温度:80-C,平衡时间:40min所得到的精密度均较好。
表1方法线性与检出限

2
验证实适合于目标物的分离分析。乙醇与丙酮正好完全分离,故毛细管柱选择较低流量(0.5ml/min)和较低起始温度(40)。间、对二甲苯不分离可以同时定量检测。

方法线性与检测限采用本方法对11种物质加标的样品进行测定,得该方法的线性曲线,按3倍信噪比计算检出限,所得结果见表1。结果表明,正己烷、甲醇、环己烷、乙醇、丙酮、苯、甲苯7种溶剂残留在0.5~1⑴mg/kg和间(对)二甲苯、氯苯、邻二甲苯3种溶剂残留在1~100mg/kg范围线性良好,其检出限满足方法的要求。

方法回收率与精密度在装有Mg食用植物油的顶空瓶中加入上述混合标准溶液200^丨,按本实验方法连续测定6次,计算方法回收率和精密度,见表2。重复性(RSSD)均小于6%%,回收率为91%~104%。
表2方法精密度与回收率

3
样品测定应用本方法对50个食用植物油样品进行测定,发现有两个样品正己烷含量分别为51、53mg/kg超过国家卫生标准。目前,保健食品中原料用溶剂进行浸提取,对于此类样品,可应用该方法进行测定其溶剂残留量,但国家尚未规定其限量。

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