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高效液相色谱进样系统工作原理
作者:  浏览量:804  发布时间:2019-03-01 09:37:18

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【摘要】本方法选用HP-INNOWAX色谱柱,利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的笨、甲笨、乙笨、间二甲笨、邻二甲笨、对二甲笨,异丙笨,笨乙烯的测定方法进行研究,并对水中含盐量、气/液体积比等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使八种挥发性笨系物得到不错的分离。


【关键词】挥发性笨系物饮用水
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯,苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其他几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物尤其是苯、甲苯和二甲苯作为重要溶剂和基本化工原料,被广泛应用于油漆、农药、医药、有机化学等行业,由此产生的废水、废气便成为河流、空气和地下饮用水等有机污染的重要来源。如果发生含苯系物溶剂泄露,则更有可能造成水体中的突发性苯系物污染事件,从而对人民的饮水安全造成严重危害。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。

水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液等行法等。本研究利用苯系物易挥发的特性,选用HP-INNOWAX色谱柱,采用顶空-气相色谱法,对水体中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯,苯乙烯等八种挥发性苯系物同时进行测定。

一、试验部分
1.主要仪器和试剂
气相色谱仪配置:
*FID氢火焰离子化检测器,
*HP-INNOWAX(30mx0.32mmx0.50|xm)毛细管色谱柱。
*苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯,苯乙烯均为国家标准物质研究中心生产的甲醇中的标准物质。
*氯化钠:优质纯。纯水:色谱检验不含苯系物。高纯氮气(99.99%);干燥空气;氢气。

2.色谱条件:
色谱柱:HP-INNOWAX(30mx0.32mmx0.50|xm)柱温:50T:保持2min,以2.5TVmin升温至100T:保持2min;进样口温度:200;检测器温度200。
样品的保存与分析
取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。低温保存,尽快分析。
取70mL样品于顶空瓶中,加入20gNaCl,加盖密封,放进40水浴加热40min后,进行分析。

二、结果与讨论
1.水中含盐量的影响
根据文献,向水样中加人一定量的NaCl可以适当提高方法的灵敏度。以甲苯为例,本实验在70mL水样中分别加入10、20、30、36gNaCl,结果表明,随着NaCl加人量的增加,响应值增加,但加人量为20gNaCl以后响应信号增加很少。含盐量与峰面积的关系。

2.水样
以甲苯为例,其峰面积与气/液体积比的关系见表2。结果表明,随着取水量增加,即气/液体积比减少,响应信号增高。考虑到取顶空气体的问题,故选择气/液体积比为1:1,即取70mL水样进行分析较为合适。
 
表3线性关系
2
注:y为峰高;3结论x为含量,

本方法选用HP-INNOWAX色谱柱,利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯,苯乙烯等八种挥发性苯系物进行同时测定,优化条件后,得到不错的分离效果,结果说明该方法完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。


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