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高效液相色谱仪对塑料产品中苯酚含量测定方法
作者:  浏览量:1690  发布时间:2019-03-01 10:08:09

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法

中华人民共和国国家标准GB 11737-89

Standard method for hygienic examination ofBenzene,

toluene and xylene in air of Residential areas-Gas chromatography


一、主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。


1、检出下限

当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。 
 

2、测定范围

当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。 
 

3、干扰与排除

当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。 
 

二、原理

空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 
 

三、试剂和材料

纯氮:99.99%。

苯:色谱纯。

甲苯:色谱纯。

二甲苯:色谱纯。

椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

色谱固定液:聚乙二醇6000。

6201担体:60~80目。

二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。 
 

四、仪器和设备

1、活性炭采样管:

用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。


2、空气采样器

流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。


3、微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。


4、注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。


5、具塞刻度试管:2mL。


6、热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。


7、气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。


8、色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。 
 

五、 采样

在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 
 

六、分析步骤

1、色谱分析条件

由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的Z佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。 
 

2、绘制标准曲线和测定计算因子

在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。


1)用标准溶液绘制标准曲线

于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL•mm)]作样品测定的计算因子。 
 

2)测定校正因子

当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。

¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)

式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL•mm)(对热解吸气样)或μg/(μL•mm)(对二硫化碳提取液样);

cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;

h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。 
 

3)用混合标准气体绘制标准曲线

用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL•mm)]作样品测定的计算因子。 
 

3、样品分析

1)、热解吸法进样

将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。 
 

2)、二硫化碳提取法进样

将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。 
 

七、 结果计算

1、将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。

V0=Vt•T0/(273+t)•p/p0………………………………………(2)

式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;

Vt――采样体积,L;

T0――标准状态的绝对温度, 273K;

t――采样时采样点的温度,℃;

p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;

p――采样时采样点的大气压力, kPa。 
 

2、用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。

C=(h-h0)Bg/(V0•Eg)×100…………………………………(3)

式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;

h――样品峰高的平均值, mm;

h0――空白管的峰高, mm;

Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL•mm);

Eg――由实验确定的热解吸效率。


3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。

C=(h-h0)•Bs/(V0•Es)×1000………………………………(4)

式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;

Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL•mm);

Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。


4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。

C=(h-h0)•¦ /(V0•Eg)×100或C=(h-h0)•¦ /(V0•Es)×1000…………(5)

式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL•mm)(对热解吸气样)或μg/(μL•mm)(对用二硫化碳提取液样)。 
 

八、精密度和准确度

1、精密度

用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。

1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。 
 

2、准确度

用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。

 

附录A

二硫化碳的纯化方法

(补充件)

二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

 

附录B

气相色谱法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例

(参考件)

B1 色谱条件

B1.1 色谱柱温度:90℃;

B1.2 检测室温度:150℃;

B1.3 汽化室温度:150℃;

B1.4 载气:氮,50mL/min。

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