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高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂方法
作者:  浏览量:1431  发布时间:2019-03-01 10:08:16

利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、酯类、有机酸类和醛类等,仅用22min就完成对白酒中22个组分的测定,许多难分离的物质经过条件优化后均能得到很好的分离,且检测数据的精密度较好。此法分离效率高、分析速度快、灵敏度高。特别是针对DNP填充柱不能分离的有机酸类可以做到快速分离,从而解决了白酒常规分析不能测酸的问题。

一、材料与方法

1、仪器

气相色谱仪,配FID检测器,色谱工作站;大口径毛细管柱(0.53mmx25m);微量进样

2、试剂

1)内标物质

内标物质乙酸正丁酯为色谱纯试剂。

配置方法2%内标溶液:准确吸取色谱纯试剂乙酸正丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中,用60%优级乙醇溶液定谷至刻度,摇勾后备用。

2)混合标样

根据本公司生产的白酒中各组分的含量作为参考,精密称取一定量的色谱纯试剂甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等,置于100m丨容量瓶中,用60%乙醇溶液定容至刻度,混合均匀,再稀释到一定浓度,配成混合标样,并计算出各种标准物质组分的浓度。

3、操作条件

1)色谱分析条件

色谱柱:大口径毛细管柱(0.53mmx25m)。

柱温:二阶程序升温,初始温度40°C,保持5min,以8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持5min。进样口温度200C,检测器温度200C。

载气:高纯氮,流速:8ml/min,进样量:1ul。

2)不分流直接进样进行GC分析

定性分析:采用色谱纯试剂配成标准物质进行定性。准确吸取混合标样10m,加0.20m12%乙酸丁酯内标溶液,混合均匀,进样量1uL根据色谱图各组分的保留时间,参照典型谱图,根据出峰顺序确认进行定性。

定量分析:采用配置好的内标溶液和混合标样,测定相对校正因子,准确吸取10m丨混合标样,加0.20m2%乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀,连续进混合标样4次,计算平均定量校正因子;然后准确吸取10m丨酒样,加入0.20m12%乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀,进样。进样量:1ul。

二、结果与分析

1、定性分析

以下的气相色谱仪的色谱图是在以上检测条件下获得的宣酒五年窖藏年份酒。利用标准物质并结合组分峰的色谱保留规律进行确认,从宣酒五年窖藏中定性25种香味成分。组分的保留时间(Bt)及平均定量校正因子(f)见表1。
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2、精密度测定

我们采取对同一样品在同样条件下进行重复测定来考察检测结果的精密度。准确吸取10mL酒样,加0.20mI2%的乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀进样。结果见表2。从表2可看出,除戊酸的变异系数6.6%以外,其它组分的变异系数均在5%以下,说明数据的精密度能够满足检测要求。

三、讨论

1、采用(0.53mmx25m)白酒专用大口径毛细管柱。

2精密度的测定(n=4)
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色谱条件初始柱温40°C,通过二阶程序升温。可以分离白酒中主要的醇类、酯类和酸类,分析时间短,只用22min就完成了25个组分的测定。其中许多难分离的物质都得到了很好的分离。

2、白酒专用大口径毛细管柱可以满足大多数白酒生产厂家的需求。利用它可以快速测定白酒中的有机酸类、高级醇类和各种酯类,完成对白酒质量的日常监控;通过它还可以快速完成对基础酒和成品酒的主要微量成分的测定及各成分之间的量比关系的确定,及时指导生产,保证批次间产品质量的稳定。

四、结论

我们利用大口径毛细管柱分析白酒中的香味组分,分离效率高,分析速度快,灵敏度高。为酒体组合、调味,合理勾兑,提供微量成分的可靠数据都起着不可替代的作用。

参考文献:

[1]刘虎威.气相色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2000.

[2]沈怡方.白酒生产技术全书[M].北京冲国轻工业出版社,2009.

[3]曾祖训.白酒香味成分的色谱分析[J].酿酒,2006,3(2)3-6.

[4]刘炯光,袁辉.采用大口径毛细管柱对白酒中有机酸的气相色谱分析[J].酿酒科技,2003,9(2)

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