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液相色谱仪、原子吸收光谱仪等相关仪器检测标准明年实施
作者:  浏览量:953  发布时间:2019-03-01 11:18:43

目前样品处理最常用的几种方法

1.湿法消化

湿法消解是经典的样品前处理方法,可一次处理较大量样品,适用于生物样品中痕量金属素分析。在适量的样品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体水和各种气体,为加速氧化进行为加速氧化进行,可同时加入各种试可同时加入各种试剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。


含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HF、HN03-HCl-HClO4和HNO3-H20酸包括HN03HF、HN03HClHClO4和HNO3H2022等等。酸消化通常在聚四氟乙烯烧杯中酸消化通常在聚四氟乙烯烧杯中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200Ԩ),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应。

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缺点:

1)若要将样品完全消解需要消耗大量的酸,且需高温加热,从而导致器壁及试剂给样带来沾污。消解前将所用容器用浓HNO3或王水加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰;


2)某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰。例如当溶液中含有较多的HClO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰,测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。


3)湿法消解时间长。如猪肉含油脂比较多,相对蔬菜来说比较难消化,茶叶消解过程中会产气泡,途中需取下冷却一下,白酒、黄酒在消解前需先蒸至体积。


目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注,那就是微波消解。


2.微波消解

称取约0.2g的试样置于消解罐中,加人适量的试剂,通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入消解仪中。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。

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微波消解的优点:

1)加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间;消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石、刚玉等。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。


2)消耗酸量少,试剂空白低;

消解一个样品一般只需10ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值,减少了试剂带入的杂质元素的干扰。


3)避免了挥发损失,提高了分析的准确度和精密度;

采用密闭的消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好,准确度和精密度都提高了。


3)降低了劳动强度,改善了工作环境;

过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。


4)节省电的消耗,降低分析成本。

微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解1克奶粉,用800W微波加热,只需8分钟消解完毕。而用1.5KW的电热板加热需3个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。



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