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科捷仪器“以旧换新”活动,回收利用,为环保助力
作者:  浏览量:1475  发布时间:2019-03-01 11:18:10


一、国产气相色谱仪稳流阀故障测试

国产气相色谱仪稳流阀故障测试,需要对稳流阀的性能进行全面检测,应和稳压阀一样有专门设计的测量装置,对于一般GC的使用者判断稳流阀有无故障,可从以下几个方面分析判断:

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1) 程序升温时管擦柱前压力,缓慢上升为正常;

2) 未程序升温前,流量从小到大调节,柱前压力应随之同步上升为正常;

3) 可用皂膜流量计测量升温前后的流量值,相差越小越好。


二、气相色谱定性与定量分析方法

不仅要知道国产气相色谱仪稳流阀故障测试方法,应该要知道气相色谱定性与定量分析方法,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,如下:

1、定量分析

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。


1). 校正因子定量

2). 归一化法

3). 外标法

4). 内标法

5). 标准加入法


1). 校正因子定量

绝对校正因子 :单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即


样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。


相对校正因子 :某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。


2). 归一化法

归一化法是将所有组分的峰面积 分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:


采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。


3). 外标法

直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。

标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。


4). 内标法

内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。


2、色谱定性分析

1). 保留时间定性

2). 利用不同检测方法定性

3). 保留指数定性

4). 柱前或柱后化学反应定性

5). 与其他仪器联用定性


1). 保留时间定性

在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。


2). 利用不同检测方法定性

同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。


3). 保留指数定性

在气相色谱中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。


4). 柱前或柱后化学反应定性

在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。


5). 与其他仪器联用定性

将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。


以上便是小编对国产气相色谱仪稳流阀故障测试与气相色谱定性与定量分析方法的总结,希望对大家有帮助。

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