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捍卫食品安全 南京科捷一直在行动
作者:  浏览量:600  发布时间:2019-03-01 11:16:10

现代气相色谱仪的载气系统和分离系统 

在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,Z后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。


一、载气系统

载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。


1、载气净化

载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。


2、载气选择

载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,Z常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。


3、流速的控制与测定

气相色谱中对流速的控制要求很高,主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。


二、分离系统

分离系统由色谱柱和柱箱组成。色谱柱可视为气相色谱仪的心脏,色谱柱的选择是完成分析的关键。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱。填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成,内径为2~6MM,长度为1~10M,形状有U形,螺旋形等,内装固定相。毛细管柱的通常内径为0.1~0.5MM、长度为25~300M的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者键合在毛细管壁上。


对色谱柱箱的要求是:使用温度范围宽,控温精度高,热容小,升温、降温速度快,保温好。


三、如何选择高指标现代气相色谱仪的载气系统

总的来说,现代气相色谱仪的载气系统和辅助系统应具备以下特点:

1、系统安排应及使用又简单;

2、有良好长久的密封性能;

3为实现反吹,多柱切换及检测器的串并联,气相色谱仪系统中应能安排备有各种使用温度范围的切换阀;

4、为提高定性精度,减少温度波动对气流的影响,系统控制部分Z好能恒温;

5、压力表的精度(特别是在毛细管分析中,应足够高;

6、流速的调节应方便,精确,重复性好,对FID,ECD,FPD应能在排气口精确地测量流速;

7、所用系统中器材,部件干净程度必须满足色谱分析要求。为提高气的纯度,在系统系统中应具备由多种用途的过滤器;

8、为适应多功能的需要,系统中应备有开关阀,稳压阀,稳流阀,针型阀,单向阀,电磁阀,液体或气体的进样阀等。且通过简单的组合,排列就能适应不同柱或检测器的需要;

9、为适应在低于环境温度以下工作,仪器应备有制冷剂的控制系统。

10、为了不断提高仪器的自动化和数字化及实现微计算机控制,系统中要备有机械式或电子式数字显示的流速控制器;

11、应备有专用的捡漏发泡剂,以减少对系统的可能污染,并为毛细管系统的捡漏提供设备与方法,不能使用任何可能造成污染的检漏液。


虽然以上个点对于一台多功能,高指标的气相色谱仪是非常重要的,但并不要求每一台色谱仪不论性能高低和应用场合都应俱全,还必须根据具体情况而定。


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