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高效液相色谱仪在药品检验中的应用和发展
作者:  浏览量:773  发布时间:2019-03-01 11:15:16

气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E

一、概述

在医学方面维生素E作为抗衰老的保健药品,广泛应用于临床,目前市售维生素E多为人工合成产品,它的效力不及天然维生素E,鸡胚蛋是在一定温度下经过一定时间孵化的鸡蛋,是一种流传于民间的高效药用食品,其维生素E含量较高,有测定血液中的维生素E,有测定心脑康软胶中的维生素E,本文建立了气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E的方法,选择性好,方法灵敏,重现性好。是具有一定使用价值的方法。


二、气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E仪器与试剂准备

1、试剂

维生素E醋酸酯标准样品(生化试剂,上海试剂站试剂厂),乙酸酐,乙醚,抗坏血酸均为分析纯,无水乙醇(分析纯,重蒸)。


2、仪器准备

仪器6890N型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),附氢离子火焰检测器(FID)。


三、气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E实验步骤

1、色谱条件

色谱柱2mlX2.1mm玻璃柱,固定液为5%SE-30,担体ChromosorbAW(80-100目);

载气高纯N2,流量50mL/min;

氢气流量45mL/min;

空气流量500mL/min;

柱温250℃,检测器和汽化室温度分别为270℃、280℃、低速5mm/min.


2、样品处理

准确称取100g样品于烧杯中,分别加入5%KOH溶液10mL,乙醇20mL,10%抗坏血酸溶液5mL,振荡2分钟,于90℃水浴中皂化半小时,皂化液加入KCl溶液混匀,用乙醚萃取,醚层经水洗至中性,过无水Na2SO4柱,除去水份,于水浴上蒸干,残渣用乙醇溶解,转移到50mL容量瓶中,加入6mL乙酸酐,2mL吡啶,混匀,室温静置2小时,加乙醇定容至刻度线,待测。


3、色谱测定

在相同色谱条件下,分别取0.5μL样标和试样进行色谱测定,用外标法峰面积定量。


四、气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E实验结果分析

1、标准曲线的绘制

制备维生素E醋酸酯的一系列标准溶液,按本实验的色谱条件进0.5μL,每个标样进5次,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作图,即得维生素E的标准曲线,如图1所示.其中维生素E含量在1~16微克之间具有良好线性,相关系数为09985,样品溶液浓度应尽量控制在线性范围内测定。

气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E


2、测定结果重现性

对样品溶液和标准溶液每个进样5次,变异系数小于1%,结果见表1和表2.

气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E


3、回收率测定

在标品中加入已知量的标准维生素E醋酸酯,按样品处理的全部过程进行操作,进样0.5μL回收率在91%~105%,测定结果见表3.

气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E

4、方法灵敏度

在本实验条件下维生素E醋酸酯的Z小检出浓度94μg/L.


五、结论

由上可以得出气相色谱法测定鸡胚蛋食品中维生素E方法选择性好、方法灵敏、重现性好,是具有一定使用价值的方法。



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