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高效液相色谱仪生产厂家
作者:  浏览量:794  发布时间:2019-03-01 11:12:22

气相色谱仪色谱柱在白酒行业的应用与方法

我国白酒文化历史悠久,源远流长,传统技艺精湛,产品风格独特,深受我国人民喜爱。过往人们只是靠着品尝来评价一种酒的好坏,对于什么组成成分会影响口味,光凭经验,这是很不科学的。


在气相色谱仪出现以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液填充柱(DNP柱)直接进样法测定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解决了一直困扰着白酒分析工作者很多年的分离难题,极大的推动了气相色谱在白酒行业的应用与发展。


随着国标GB10781、GB10345的实施,尤其是山西假酒案以后,国家强制实行《白酒许可证》制度,在白酒行业生产和质量控制中气相色谱仪已成为必备的分析仪器之一。


近十年以来,随着科技的进步,毛细管技术的不断成熟,和我们白酒行业科研职员的不懈努力,毛细管技术也得到了越来越多的推广和使用。


现在在白酒行业使用的气相色谱仪中所选择的检测器多为氢火焰检测器,因此在这里我主要讲述一下白酒行业常用分析柱和分析方法。


一.色谱柱的选择

1.细管法

1)大口径毛细管柱

上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操纵,对仪器要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。


缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较难分离,而且假如分析到己酸所需要的时间就比较长,所以一般只分析到己酸乙酯。


2)细口径毛细管

1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分,尤其是酸类,可分析包括己酸在内的八种酸,解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展,用毛细管柱直接一次进样,已能分析到高级脂肪酸,这负气相色谱仪在白酒厂香味成分的研究、勾调酒和质量控制中起到了越来越多的作用。


细口径毛细管法对仪器的要求较高,仪器必须带毛细管分流系统,程序升温,稳定性好。


缺点是乙酸乙酯和乙缩醛不能很好分离。现在有一种进口柱能解决这一题目,但柱子的价格昂贵。


2、填充柱法

现在在白酒厂应用Z为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列进国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操纵,对仪器要求相对较低,稳定性较好,轻易操纵,一般用于常规检测和生产质量控制中。


它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分(见图1),分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。


缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量。


二.计算方法

白酒行业现在普遍采用的计算方法是内标法,它克服了进样不正确、计量用具不准所造成的误差,使定量结果更正确。


由于填充柱法和大口径法中都采用恒温柱头进样,因此只需加进一种内标液(乙酸丁酯)即可,而细口径法由于需要分流进样,程序升温,为减少仪器分流所造成的误差通常都加进三种内标液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。


1.毛细柱法样品的配置

1)2%内标液的制备

取无水乙醇(Z好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液。混匀之。


2)样品的配制

取10ml待测白酒样,装进容量瓶中,再加进0.1ml内标液,混匀之。进样。

样品的定量一般用数据处理机或色谱工作站,由于这是现在常用的定量方法,这里就不再先容了。



2.填充柱法和大口径法样品的配置

1)2%内标液(乙酸丁酯)的制备

取无水乙醇(Z好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。


2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)

取10ml待测白酒样,装进容量瓶中,再加进0.2ml内标液,混匀之进样。


三、气相色谱仪色谱柱在白酒行业的应用日益广泛

气相色谱仪在白酒行业的应用近十年有了突飞猛进的发展,这和白酒科研职员的不懈努力是分不开的。当前我国的食品安全形势非常严峻,突出的问题就是在食品中滥用添加物:有些企业在食品中违规添加未经卫生等相关部门批准的添加剂及非食用物质,甚至是违禁的有毒有害物质,借此以劣充好、牟取暴利。白酒生产也存在着添加物使用较乱的问题。长期以来,一些企业出于降低成本的目的,或因为检测手段落后,主动或被动使用化工合成香料或成分不明的混合香料(香精),从而给酒体的质量和安全带来隐患。国家把白酒按生产工艺分为传统型白酒(纯粮固态法)和新工艺白酒(液态法和固液结合法),并为此制定了不同的生产标准:允许液态法酒、固液结合法酒限量添加GB2760规定的一些食品添加剂;而传统固态法白酒不得添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质,只允许使用不同轮次和不同等级的酒及各种调味酒进行勾调。由于劣质配制酒的不良影响及受传统认识影响,广大消费者对使用食用酒精与香料、味素等添加剂的酒品存在观念歧视,而对传统固态法工艺酿造的粮食白酒比较信赖。白酒生产时的主产物是蒸馏时掐取的中段酒,固态副产物指丢糟,液态副产物主要包括酒头、酒尾、黄水、尾水等,其都属于“自身发酵产物”。国家允许液态副产物在勾调纯粮固态白酒时使用,用以平衡成品批次间的质量波动。只是过去粮食、能源等资源品价格较低,且受技术因素的限制再利用效果及效益均不明显,有的企业于是干脆直接排放,造成资源浪费和环境危害,白酒行业也因此被划为重点治污行业。因此气相色谱对白酒的分析日益重要,相信随着气相色谱技术的不断发展和完善,气相色谱在白酒行业应用将越来越广泛。


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