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做仪器分析赚钱吗?
作者:  浏览量:699  发布时间:2019-03-01 11:15:12

高效气相色谱仪色谱柱的老化

色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。即将装填好的色谱柱连接在高效气相色谱仪上后,先试压和试漏,然后在恒温下用载气吹洗数小时,再进行分析,这样色谱柱老化过程就完成了。


一、高效气相色谱色谱柱的老化目的

1、任何制作好的新柱,在色谱柱涂渍过程中难免柱内残留有机溶剂,任何固定液都有低沸点的不纯物,不经老化就用于分析,上述低沸点物质大量从柱中流出,会造成基线不稳,有时还会污染检测器。

2、促使固定液均匀牢固地分布在载体和色谱柱内壁,提高柱分离效能,消除不良影响。

3、促使色谱柱内固定相排布更加紧凑和均匀,提高柱性能并使其稳定。

装填好的色谱柱经过老化后,柱效和性能稳定了,才可使用。


二、高效气相色谱仪色谱柱老化具体方法

在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:


1、毛细管柱

首先确保载气流过毛细管柱15-30分钟,再缓慢程序升温(5º/min)到老化温度。要Z初老化温度≥4 hours,如果柱子受到污染,可在推荐的Z高色谱柱温度低20 ºC的条件下,老化柱子。一般推荐的老化温度为:

Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp

式中:

Tcond =老化温度

Tmax =色谱柱推荐采用的Z高温

Tapp =应用中使用的Z高温度。

在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。


2、填充柱

将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器。


三、高效气相色谱仪色谱柱老化的原则:

1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的Z高使用温度。

2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些

3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长

4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)

5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长


四、色谱柱老化注意事项:

1、一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。

2、新制作好的色谱柱老化时一定不能接检测器,否则容易污染检测器。

3、老化温度应高于分析使用温度25℃以上,但不能超过固定液允许的Z高使用温度。

4、氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空气都不用开。

5、所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

6、详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作。

7、各种气体流量在摸索出Z佳条件后可固定使用。

8、仪器每次使用应详细登记.


以上是小编对高效气相色谱仪色谱柱的老化问题的总结,供给大家日常工作参考使用,如果有不当之处,欢迎指正,谢谢!


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