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液相色谱柱进展及其在药典标准中的应用
作者:  浏览量:996  发布时间:2019-03-01 11:12:42

高效气相色谱仪不分流进样的操作参数

高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。高效气相色谱仪不分流进样的操作参数有进样量、进样口温度、载气流速、进样速度、溶剂和柱温等。


一、进样口温度:

进样口温度可以比分流进样时稍低些,因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长,气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化,否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。


二、进样量和进样速度:

进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。

进样速度应快些,Z好用自动进样器进样。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。


三、载气流速:

从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应高些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。


四、溶剂:

不分流进样对溶剂的要求比较严格。

1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的初始柱温,还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。


2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配,保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。


五、柱温:

初始柱温尽可能低些,Z好低于溶剂沸点10~20℃。


六、高效气相色谱仪不分流进样的应用

高效气相色谱仪分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。高效气相色谱仪不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。


对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的首选方法。所以赶紧收藏以上的高效气相色谱仪不分流进样的操作参数吧,日后肯定用得上哟~

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