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液相色谱仪助力市场监管局抽检液体乳 守卫人们饮食安全
作者:  浏览量:1391  发布时间:2019-03-01 11:13:27

工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定方法

一、工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定方法概述

根据执行标准中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.39-2007工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物。利用空气中的辛烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量的原理,本文建立了工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定方法。


二、工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定方法中仪器准备

气相色谱仪GC5890N(科捷分析仪器有限公司)FID、毛细管气化室进样系统

色谱工作站专用双通道(电脑、打印机自配)

色谱柱30米毛细管柱

高纯氢气发生器HK-3氢气流量300ml/min

高纯空气发生器AK-2空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶40L氮气流量300ml/min

活性炭管,热解吸型,内装100mg活性炭。

空气采样器,流量0~500ml/min。

热解吸器。

注射器,100ml,1ml。

微量注射器,10μl。


三、标准气的制作

将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的500ml烧杯中,干燥管的上口用硅橡胶垫封闭,并套上一段胶管,内装少量水作水封。从干燥管下口通入丁二烯纯气,置换出水。用注射器从干燥管上口经水封取1.0ml丁二烯纯气(在20℃,1ml丁二烯质量为2.25mg);当注射器针头拔出通过水封时,抽取微量水以封闭抽取的丁二烯。将丁二烯注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。或用国家认可的标准气配制。


四、工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定方法实验条件

色谱柱:30m×0.25mm×0.25µm,FFAP

柱温:开始45℃,以5℃/min升温至80℃。

进样口温度:250℃

检测室温度:300℃

检测器温度:150℃

分流比:50:1

载气(氮气)流量:1ml/min


五、工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定步骤

1、样品处理

将采样后的活性炭倒入具塞解吸管中,加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,放置解吸30min。解吸液供测定。


2、对照试验将活性炭管带至采样点,除不连接采集器采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

3、标准曲线的绘制

加少量二硫化碳于5ml容量瓶中,用微量注射器准确加入适量各种有机物标准溶液,用二硫化碳稀释至刻度,为混合标准储备液。然后用二硫化碳稀释为不同浓度梯度的混合标准使用液,分别进样1.0μl,每个浓度重复测定2次。根据保留时间定性,以测得标准系列的峰面积均值对应各标准溶液浓度(μg/ml)绘制标准曲线。


4、样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;以保留时间定性,测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值后,由标准曲线得各有机化合物的浓度(μg/ml)。


5、计算

按下式计算空气中各有机物的浓度。

C=(c1+c2)×v/V×D

式中:C—空气中各有机物的浓度,mg/m3;c1、c2—测得前后段活性炭解吸液中各有机物的浓度,μg/ml;v—解吸液体积,ml;V—采样体积,L;D—解吸效率,%。

工作场所空气中辛烷的气相色谱仪测定方法


六、实验结论

实验结果表明,辛烷在活性炭管中于室温内保存10d,下降<5.0%,说明辛烷在活性炭管的稳定时间至少为10d。以50ml/min的流量采样480min;当空气中辛烷的浓度为750mg/m3时,活性炭管对辛烷的采样效率100%。实验结果表明空气中与辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等在本方法条件下对测定不干扰。


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