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告别夹缝中求生存,国产仪器发展迎来春天
作者:  浏览量:787  发布时间:2019-03-01 11:13:39

气相色谱仪测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量

一、概述

邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)是一类广泛使用的塑料改良剂,常被用于塑料、农药、涂料、化妆品等产品中。近年来,随着工农业的迅速发展,PAEs逐渐成为环境中重要污染物,其对人体健康的危害也被人们广泛关注,因此对于各类产品中涉及邻苯二甲酸酯类化合物的检测将会成为重点而普遍的检测项目。


目前,国家出台有关邻苯二甲酸酯类化合物的检测标准主要针对食品,即GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,该标准规定了测定食品中的方法和依据,标准采用正己烷萃取样品中邻苯二甲酸酯类化合物,利用GC-MS分析测定含量。考虑到质谱仪器价格昂贵和高使用成本,我们拟探索一种能够满足检测要求且经济的气相色谱仪测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量方法,使其能广泛应用于客户不同样品中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量检测。


二、气相色谱仪测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量实验部分

1、仪器准备

气相色谱仪(配备分流不分流进样口,FID检测器等)


试剂准备

正己烷(南京科捷分析仪器有限公司)、丙酮(分析纯)、超纯水(中国科学院成都生物所提供)、16种邻苯二甲酸酯类混标(包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP))(Sigma公司,1000mg/L)


三、气相色谱仪测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量实验方法

1、16种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱条件,如下:

进样口:290℃,不分流模式;吹扫时间:1min;吹扫流量:15ml/min

检测器:氢火焰离子化检测器,300℃;H2:30ml/min;Air:300ml/min;

尾吹(N2):30ml/min

进样量:1μl

色谱柱:GsBP-530m×0.32μm×0.25mm,恒流模式,流速1.3ml/min


2、样品处理

将试样粉碎至单个颗粒≤0.02g的细小颗粒,混合均匀,准确称取0.2g试样(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20mL正己烷,超声提取30min,过滤,再用正己烷重复上述提取三次,每次10mL,合并提取液用正己烷定容至50.0mL,待测。


四、结果讨论

PAEs的提取方法主要有索氏萃取、超声萃取、微波辅助萃取和加速溶剂萃取(ASE)等。本实验采用超声萃取对目标物进行提取。对塑料吸管中的DEHP分别采用超声萃取(30min)和索氏萃取(2h)进行提取,结果见下表。实验结果表明,超声萃取和索氏萃取效率一致,相比而言超声萃取简单、省时。


对气相条件和质谱条件进行优化,主要对柱温、接口温度进行优化。柱温过低,邻苯二甲酸酯不能完全分离出柱子,柱温过高,分离效果不好。接口温度要保证样品从气相色谱进入质谱一直是气态。


取各标液,配制成浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L混合标准工作液,注入GC-MS,根据响应值和浓度关系绘制出标准曲线,其线性方程和相关系数见表3,结果表明在该浓度范围内,邻苯二甲酸酯呈良好的线性。


选择一份未检出目标物的塑料吸管,平行称取6份,分别加入浓度为0.1mg/L的混合标准溶液,按照1.3进行提取分析,计算方法的标准偏差,以3倍标准偏差对应的浓度作为方法的检出限见下表。


取0.5mg/L的混合标准液连续进6针,得进样精密度,结果DBP4.38%;BBP5.48%;DEHP3.78%;DNOP8.84%;DINP6.14%;DIDP7.31%。


取6份塑料吸管,按1.3进行样品处理方法,测定其6种邻苯二甲酸酯的含量,结果显示6个厂家制造出的塑料吸管均未发现6种邻苯二甲酸酯类化合物,由此可知,在塑料吸管中加入这6种增塑剂的可能性很低。在该样品中加入不同浓度的标准工作液,测得的回收率表。


由此得出结论,采用GC/MS测定塑料吸管中的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP,该方法操作简单、具有良好的重现性和稳定性。目前,对于塑料吸管中邻苯二甲酸酯类化合物确保人们安全放心的使用塑料制品意义重大。


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