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1公斤添加剂能兑1000公斤“高汤”
作者:  浏览量:800  发布时间:2019-03-01 11:13:46

在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。可以用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常用的检测器类型,希望可以帮助到大家。


一、氢火焰离子检测器(FID)用于微量有机物分析

此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。


在FID中产生具体离子的机理是复杂的,一般认为有两个步骤是重要的:首先是缺氧条件下的自由基的形成;然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。


二、热导检测器(ThermalConductivityDetector,TCD)

热导检测器用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应,是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析,主要用于无机气体和有机物分析。TCD的结构示意图见图4-1,其主要原理为,基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进人热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。

图片1

三、电化学检测器

电化学检测器(electrochemical detectors)的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。


四、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。 当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号;生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。


此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。


五、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析

这是一种非破坏性的检测器,通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得Z广,它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。


六、热离子化检测器(TID)

又称氮磷检测器(NPD)。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。


这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应,已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。


七、热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275~300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来,再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物,然后进入一个真空室,臭氧同时也不断流入其中。


亚硝酰自由基与臭氧反应,生成激发电子能态的二氧化氮,后者在回到基态时发射出近红外线(600nm)。


八、火焰光度检测器(FPD)

火焰光度检测器是利用在一定外界条件下(即在富氢条件下燃烧)促使一些物质产生化学发光,通过波长选择、光信号接收,经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。

火焰光度检测器的结构是燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片(保护滤光片)及电源和放大器等。

图片2

当含S、P化合物进进氢焰离子室时,在富氢焰中燃烧,有机含硫化合物首先氧化成SO2,被氢还原成S原子后天生激发态的S2*分子,当其回到基态时,发射出350~430nm的特征分子光谱,Z大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片,由光电倍增管接收,经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系(与含S化合物浓度的平方根成正比)。当含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氢焰中的H还原成HPO裂片,此裂片被激发后发射出480~600nm的特征分子光谱,Z大吸收波长为526nm。因发射光的强度(响应信号)正比于HPO浓度。


九、气相色谱仪检测器的使用情况

采购仪器时,使用者都是根据自己所需检测的样品来确定要购买什么仪器的。不同检测器原理不同,使用范围也各不相同。

图片3

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:

1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。


3、设置各工作部温度。

1)TVOC分析的条件设置:

a.柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;

B.进样器和检测器:都是250℃。


2)脂肪酸分析时的色谱条件:

a.柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; b.进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。


4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。


5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。


6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。Z后再关闭氮气。


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