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液相色谱仪有什么用途,贵吗?
作者:  浏览量:1294  发布时间:2019-03-01 09:25:58

气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量测定

一、概述

过氧化苯甲酰中文名称全名为过氧化(二)苯甲酰,白色或淡黄色细炷,微有苦杏仁气味。是一种强氧化剂,极不稳定,易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。加入硫酸时发生燃烧。主要用途:合成树脂的引发剂,面粉、油脂、蜡的漂白剂,化妆品助剂,橡胶硫化剂。过氧化苯甲酰能对面粉起到漂白和防腐的作用,过氧化苯甲酰已经安全性评估,同时对面粉的漂白和防腐也有很积极的作用,也有研究认为对人体有一定的负面作用。


本文建立的气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量测定方法,将样品经过有机溶剂(如乙醚、丙酮、石油醚、乙醚2石油醚混合溶剂等)萃取,加入适当的铁粉、抗坏血酸、碘化钾、维生素C等还原剂或在酸性条件下将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,在恰当的气相色谱条件下使用气相色谱仪来测定。考虑到填充柱气相色谱法的分离效果不太好,溶剂峰及样品峰拖尾严重,导致分析结果重现性差、误差大,分析时间也过长,所以本文选择毛细管气相色谱测定了面粉中过氧化苯甲酰的含量,检出限达1.0ng。总的来说,气相色谱法存在一定的缺陷,如样品处理操作较繁琐,需反复进行提取浓缩,溶剂消耗量较大,以下为改进版毛细管气相色谱法的详细内容。


二、气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量测定步骤

1、色谱前提色谱柱实验条件

OV-1701大口径石英毛细管柱(30m×0.53mmi.d.);升温措施:130℃保持8min,然后以30℃/min升温至220℃并保持10min;汽化室温度:230℃;检测室温度:230℃;载气:N2,流速为20mL/min;燃气:H2,流速为20mL/min;助燃气:氛围,流速为200mL/min;尾吹气流速:16mL/min。


2、样品的提取与净化

样品的提取和净化按国标GB/T18415-2001中气相色谱法Ⅰ中第6.2款“样品的前处理赏罚”操纵。


3、气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量测定测定

1)色谱柱老化色谱柱于220℃保持2~4h。

2)系列尺度事变溶液的制备精确汲取苯甲酸尺度行使液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,置于100mL具塞三角瓶中,除不加还原铁粉外,别的操纵同国标GB/T18415-2001中气相色谱法Ⅰ中第6.2款“样品的前处理赏罚”。苯甲酸系列尺度事变溶液的Z终浓度别离为0、20、40、60、80、100μg/mL。

3)说明开启气相色谱仪,按1.2设定色谱前提,当仪器到达设定温度并不变后,别离打开燃气及氛围阀并焚烧。以微量进样器别离取差异浓度的苯甲酸尺度事变溶液及样品提取液1.0μL注入气相色谱仪举办测定。

4)定性与定量要领小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,以色谱图保存时刻定性、峰面积外标法定量,小麦粉样品中过氧化苯甲酰的含量X按式(1)计较:X=(c×5/m)×0.992(1)


4、功效与接头设置步骤

1)色谱前提的改造

色谱柱的改造将色谱柱由玻璃添补柱改为OV-1701大口径毛细管柱。OV-1701大口径毛细管柱是一种中极性色谱柱,其液膜厚度较大(0.53μm),有较大的柱容量,与添补柱靠近。将该色谱柱接在添补柱进样口,回收不分流进样。只要实时改换衬管并经硅烷化处理赏罚即可。大口径毛细管柱的柱温比玻璃添补柱高,其Z高行使温度可达260℃,柱效及说明精度高于添补柱。


2)测定温度前提的改造

将检测室及汽化室温度由250℃改为230℃,柱温由180℃(恒温)改为措施升温(见1.2色谱前提)。柱温为130℃并保持8min,使样品依据沸点坎坷依次汽化进入色谱柱后,以30℃/min的升温速度措施升温至220℃并保持10min,担保高沸点的组分疏散并完全流精彩谱柱以免造成峰展宽,乃至滞留在色谱柱中造成柱污染。大口径毛细管柱措施升温机能好,在措施升温前提可担保苯甲酸于5min阁下出峰。与玻璃添补柱对比,其疏散速率快。


3)进样量的改造

将进样量由2.0μL改造为1.0μL。差异的色谱柱,其要求的进样量差异。玻璃添补柱的柱容量大,进样量可为1~5μL,但因为添补柱疏散服从有限,如增进进样量,被测组分的色谱峰会被袒护在溶剂色谱峰中,呈现溶剂效应。大口径毛细管柱的进样量一样平常为1.0μL,食品检测,尽量进样量小于添补柱,但疏散结果和测定功效的精确度高于添补柱,可满意试验要求。


三、气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量测定结果分析

1、结果分析

对同一样品中的过氧化苯甲酰含量进行测定,求得苯甲酸浓度c与峰面积A的线性回归方程为A=1055.3c-1192.6,r=0.9988,线性范围为0~100μg/mL。当信噪比为3时,求得本法的检出限为10μg/mL。

  

采用本方法对小麦粉样品进行测定并分别加入不同量的过氧化苯甲酰标准使用液进行加标回收试验,得到加标回收率为96.5%~101.0%,说明本方法的准确度较高。

  

2、比对试验

将本法与国标法进行比对试验结果,与国标法相比,出峰时间提前约4min,样品分析时间缩短10min,检出限由20μg/mL降到10μg/mL,测定的相对标准偏差和加标回收率也有所提高。


四、气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量测定方法总结

通过改进国标法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的色谱条件,大大缩短了检测时间,分离效果较好。该法简单易行,检测快速,灵敏度高,可以作为检测小麦粉中过氧化苯甲酰的较快速方法,值得推荐使用。


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