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法医毒物分析液相色谱仪贵吗?
作者:  浏览量:731  发布时间:2019-03-01 09:21:57

JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》最新解读

GC6890N气相色谱仪利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的请安心一代实验室气相色谱仪,是被广泛应用在化工、生化、环境、食品检验、

燃气、石油、医药以及科学研究等领域的中型分析仪器。气相色谱仪近几年的发展特别快,不得不需要一个规范,于是我国在1990年第一次颁布了气相色谱仪的国家计量坚定规程,后来在1999年,又做了修订,重点针对坚定规程在可操作性方面进行了改善。很多年过去了,随着气相色谱仪技术在在检测灵敏度、分离效率、选择性等方面的飞速发展,迫使我们对气相色谱仪鉴定规程的进行重新思考,旧规程在鉴定方法或项目上已经明显滞后,已经不能满足当今气相色谱仪技术的要求。因此需要新的JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》。


一、修订的背景和意义

1988年开始起草气相色谱仪检定规程,并于1990年开始正式对JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》的实施。到了1998年又重新开始修订,于1999年JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》开始实施。此次的修订得到了很好的社会效益和经济效益,使得近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准,每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近几年,随着气相色谱仪技术在在检测灵敏度、分离效率、选择性等方面的飞速发展,旧规程暴露出了很多在检定项目与检定方法上的不足之处。各地方检定人员在执行旧规程过程中更是发现很多有待完善的地方,这给检定过程增加了很多的麻烦。尤其是在标准物质浓度方面很难满足检定的需求。因此得出,对旧规程的修订非常有必要。于是2016年6月27日经国家质检总局颁布了JJG700-2016,并自2016年12月27日正式实施。


二、修订的主要内容

新的规程对比旧规程执行过程中,气相色谱仪增加了很多的新型检测器,如光离子化检测器(PID)、放电离子检测器(DID)、硫化学发光检测器(SCD)等。考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素,JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定,会根据今后需求情况,单独制定相应的检定规程或校准规范。


新规程同旧规程相比中主要修订了以下内容:

1.在通用性检测器性能检定条件中,气相色谱仪热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃;电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。

2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA,均更改为≤0.5nA。

3.流量计增加了测量范围和等级。

4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。

5.删除了衰减器误差和原附录A。

6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。

7.铂电阻温度计增加了温度范围及Z大允许误差。

8.微量注射器增加了Z大允许误差。

9.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。10.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100~10000)μmol/mol;火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10~10000)μmol/mol。

11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。

   

三、执行新规程JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》中需要注意的问题

1.在校准流速时,应在公式中代入检测器温度。

2.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。

3.对于FID、TCD和ECD检定时,注意柱温和检测器温度的变化。

4.新规程中没有再提到色谱检定仪,该仪器目前主要是用于测量温度使用,由于其性能不够稳定,因此,在不影响检定的条件下,可以选择具有同等功能的设备进行替代。



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