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HCT-360色谱柱温箱
作者:  浏览量:786  发布时间:2019-09-24 10:05:50

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一、色谱和色谱分析由来

色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词Z终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。


茨维特并非著名科学家,他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久,第一次世界大战爆发,欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知,医.学教育网搜集整理直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究,库恩的研究获得了广泛的承认,也让科学界接受了色谱法,此后的一段时间内,以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用,这就是今天的吸附色谱。


二、色谱分析分类

色谱分析的分类方法很多,总的来说可分为气相色谱和液相色谱两大类。结合实际的应用情况,将气相色谱分类归纳如下。

1、按固定相和流动相所处的状态分类

流 动 相

    

固定相

色谱名称

  

气 相 色 谱(GC

固体

-固色谱(GSC

液体

-液色谱(GLC

  

液 相 色 谱(LC

固体

-固色谱(LSC

液体

-液色谱(LLC


2、按气相色谱仪所具有的不同功能来分类

这种气相色谱的分类法,对于具有不同色谱柱,检测器和其他组保件的同一台气相色谱仪,往往具有多种功能的用途。对于主要用于定性、定量分析的所谓分析色谱仪,当它的填充色谱柱中装入固体吸附剂为固定相时,就可作气固色谱分析;而当它的填充色谱柱中装入固定液为固定相时,则可作气液色谱分析;如将填充色谱柱换上毛细管色谱柱并改换相应的进样装置时,就可作毛细管色谱分析;如在色谱仪的进样器前接入裂解装置,即可对一些高聚物进行裂聚物进行裂解色谱分析;如在色谱柱与检测之间装入一个馏分收集器即可作小型制备色谱等等。


三、气相色谱分析的流程及色谱图

图片2

上图是气相色谱分析的结构流程图。气相色谱仪中的流动相为气体.称为载气.通常由高压气体钢瓶供给。高压气体经减压阀降压后.由气体调节阀调节到所需压力.通过净化干澡管净化后.再由针形阀和流盆计调节保持林定流量.经热导检侧器的参考仲再到汽化室.拼带汽化后的试样进人分离柱.分离的组分进入热导检侧器的枪侧竹后放空.热导检测器的参考仲和检侧臂的差值信号送人放大器.由记录装盆记录得到色谱图。

图片1

上图是气相色谱仪分析白酒组分气相色谱图。18组分出峰顺序:

1乙醛2甲醇 3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6异丁醇7乙缩醛8正丁醇9乙酸 10异丁酸乙酯 11异戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15异丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯。色谱图中一些突出的部分称色谱峰。如果分离完全,则每个色谱峰代表一种组分。并且根据色谱峰的位置(通常以保留时间表示),可进行定性分析;根据色谱峰的面积或高度,可进行定量分析;根据色谱峰的峰宽和峰间距可评价色谱柱的分离效能和考察操作条件是否恰当等因素。总之,色谱图中谱峰的峰位峰面积或峰高及峰宽和与其他峰的峰距是描述色谱峰的三项基本指标。


四、气相色谱仪组成及介绍

目前国内已生产出多种型号的气相色谱仪。按其用途不同,大致用途不同,大致分为以下几种。应用广泛的是实验室分析用的多性能相色谱仪,各种气相色谱都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、放大和记录系统组成。


色谱法能解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体等复杂组分混合物的分离、分析问题。它既能鉴定化合物又能测定其含量,而装置并不复杂、操作也较方便。因此目前气相色谱仪,尤其是科捷分析仪器生产的气相色谱仪器,已成为有机合成、天然产物、生物化学、石油化工、医药、卫生以及环境保护等各个领域中不可缺少一种重要分析手段。其主要特点如下:

1、自己研发团队及生产,售后一条龙服务好!

科捷仪器以南京科捷分析仪器有限公司为龙头,专业研发、制造和销售各种气相色谱仪、液相色谱仪等分析仪器,拥有超三十年专业分析仪器研发制造及十余年色谱技术开发经验,已经建立一套完整健全的售前、售后服务系统。提供的气相色谱仪价格也十分优惠,值得考虑。


2、灵敏度高

采用高灵敏度的检测器时,可测定ppm、ppo、ppt级甚至ppt级的杂质,绝对灵敏度可达10-11~10-13g。例如,可测超纯气体、高纯试剂、高分子单体中1ppm~0.1ppb级杂质;可测农产品、食品、水中ppm、ppb级卤素、硫、磷化合物等农药残留成分;可测大气污染事物中ppb级,浓集后可测ppb级微量毒物。


3、分离能力强

一般填充柱约为每米2000理论塔板数,而毛细管理柱可达每米105~107理论塔板数。因此可分离、分析沸点十分接近的多组分混合物。例如用毛细管色谱一次可分析轻油中150个组分。所以它已成为石油成分分析的重要工具。

采用高选择性固定液(或吸附剂),使混合物中各组分间的的分配系数有较大的差别,从而能使固定相对同位素、烃类异构体等性质极为相似组分彼此分离。


4、应用范围广

气相色谱法不仅可以分析气体样品,而且可以分析易挥发或可以转化为易挥发的液体和固体样品。采用程序升温色谱时可测液体、固体样品中各馏分。不但可用来分析有机物,而且可分析无机物,例如有些挥发无机物转化为挥发性的卤化物或金属络合物后进行分析。对于硫酸、磷酸等无机酸与硅酯化试剂反应,生成硅酯衍生物后进行分析。


不但可分析易挥发、低沸点的物质,而且能分析某些易分解或不挥发、高沸点的物质。例如采用所谓反应色谱法,将难挥发易分解的物质采用适当的化学反应,转化为易挥发稳定的衍生物后再分析。目前已能分析沸点高达500~600℃的物质。


对于有些高分子或生物大分子物质,可采用裂解色谱分析;利用制备色谱可制备99.99%的超纯试剂;利用工业色谱可指示和控制生产过程自动化;利用小型自动色谱进行空间遥测遥控及环保监测。


色谱法与质谱、红外等分析方法比较,具有设备简单,操作方便等特点。而色谱与质谱、红外待仪器联用时,能取长补短,达到更好的分析效果。


5、分析快速

一般不需要对样品进行复杂的预处理,通常分析一个多组分试样只需几分钟至几十分钟时间,尤其仪器配有色谱数据处理机工作时,试样出峰完毕,随即可以获得分析结果的数据。


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