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离子色谱核心“器官”用什么制成?
作者:  浏览量:765  发布时间:2019-03-01 10:05:14

GC6891

一、概述:

作为一名来自资深气相色谱仪厂家的实验室人员,与客户与学员都聊过不少天。发现多数的实验室仪器室设计规划都不怎么正规,不少人对实验室常用仪器其实并没有那么了解。举例,气相色谱仪怎么用?你知道分析废气、放射源残气怎么排放吗?你知道气相室要装哪种排风罩吗?你知道怎样进行气路的经常性捡漏和检测器的清洗吗?你又知道一个规范的气相室是什么样的吗?别说你不知道,你可能还真不知道,哈哈。让小编今天来说道说道:


二、一个合格的气相色谱室正确打开方式应该是这样的:

 (一)实验室环境 

室内环境温度为 15℃~35℃。 

相对湿度不大于85%。 

仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。 

室内通风良好。  

如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。


(二)实验台空间要求 

实验台除能容纳GC 仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其配件(如:计算机、打印机、气源等);

GC 的上部空间一定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;

GC 柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm 以上;

实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。


(三)常使用的气体种类

色谱仪常使用的气体种类为氢气和氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气和氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。 


若配有FID 检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD 检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源zui好是氢气,其次是氦气或氮气。 

 

(四)气瓶安装要求 

当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。 当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2 米以内,设置空间为1 平米,放在实验台上或地上都可以。 


(五)气体排放 

在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以将GC 放在通风橱里或在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。 


三、千万别忽视那些气相室的危险源!

气相色谱会爆炸吗?这可是有先例的,主要还是氢气泄露引起的,色谱柱箱爆炸事故,具体是这样的:

某化验室正准备开起的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2m多远,已变形,柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下,而另一名化验员在不知情的情况下,开启氢气,氢气泄露与柱箱内空气混合达到爆炸极限,当通电后箱内电热丝加热烧成红色,产生明火发生了这起事故。化验员在每次开机前都应该检查一下气路,仪器维修人员对仪器进行改动后,应通知相关的使用人员并挂牌,而2人都没按规程操作。同时单位管理也不到位。


在比如,气相后部老是闪火花引发的事故:

实验室一台气相色谱仪老是开机一段时间后突然断电跳闸,并且仪器后半部还闪火花。一开始以为是实验室电压有问题,请电工来查了个遍,没找出什么毛病;后来把仪器后盖左侧打开,发现有一保险丝烧坏了,换上以后,老毛病依旧;联系厂家工程师说返厂至少需要两个周,但是样品已经积压了不少,没办法,只能接着自己动手找毛病。这次将仪器右后盖打开,发现加热组件都已经烧焦了,相应的保险丝由于长期不维护已经烧断了。将相应组件换了之后,开机正常,这是严重的仪器连接线路漏电和超负荷造成的。在FID中如果管线再有漏,就可能爆炸。规范的企业,安全是第一位的,从小事看企业文化和企业管理。

 

FID可以正常点燃没有异常现象,但是正常运行时会不时有噗噗的爆鸣声,然后就导致TCD信号消失了,只能重新打开TCD才会有信号。感觉爆鸣声是在色谱内部发出的。还安全吗,会爆炸吗!


原因是与色谱相邻的另一个装置漏电,色谱上的零部件和其接触就会把电引到色谱线路中,引起色谱内噗噗声,然后电信号可能会顺着信号采集器引入电脑引起电脑蓝屏,与FID点火无关。现在将漏电装置移开。


四、气相色谱室一定要有换气装置吗?

这个要是从安全角度考虑是要有的,具体看你怎么去布置色谱室了。比如新建的实验室的话,在建设的时候就考虑到安装万能通风罩在色谱仪器顶部,还有房间墙壁底部离地板砖40厘米处设置通风口。毕竟气相色谱在使用的过程中那面会排出部分有机物气体或者有毒有害的残气,尤其是FID检测器检测有机物的尤其注意。要是气相色谱分流的话保证分流口接一个皮管到室外保证分流到室外的地方。


五、气相仪器室的残气、废气危险吗?

有人担心气相分析产生的废气会有影响,说实话,进样才1微升,产生的废气可以忽略不计,其实溶剂瓶的泄露才是主要的危害因素。其实分流出口才是量大的,检测器出口就很少了,你可以用大口径毛细柱 可以不分流直接进样 这样污染少很多。其实,气相里面的污染源不只这个,还有放射性的气体的排放。解决这些的好方法当然是安装万向排气罩了。罩在GC气体出口上就行了。


六、所有ECD检测器都需要排辐射废气吗?

电子捕获ECD检测器主要就是靠放射源来完成,因此凡是ECD检测器都会排出带有放射源的载气气体。在排气口上连接聚乙烯管或聚四氟乙烯管,使废气排放至室外无人处。


七、实验台原子吸收罩和万向排气罩的区别有哪些?

实验台原吸吸收罩就是我们经常说的排风罩,从设备的技术参数上来说:原子吸收罩的功率比万向吸收罩的功率大,原子吸收罩一般是用于实验室设备的排风,不可以移动,基本上属于和通风柜一个性质的实验室排风施舍,而万象吸收罩是用于气相色谱仪上用的,它一般安装在中央实验台的上空,可以360度上下前后左右的调节移动。


从结构材质上来区分的话,原子吸收罩一般用不锈钢材质。万向吸收罩一般采用优质高密度PP材料,具有高机械强度,耐有机化工试剂腐蚀等优点。而且原子吸收罩和万向吸收罩已经通风柜等实验室排风设备的风机都是实验室专用防爆风机,这种风机的好处是能防止因为风机转动产生的火花引爆可燃溶剂,而引起不必要的安全事故,给实验室实验台工作人员带去伤害。


实际实验室中,一般采用为万向排风罩,因为原子吸收罩功率大,所以噪音也相对大一些,而万向吸收罩因为功率小,所以噪音也小一些,而且万向吸收罩更方便操作使用。


八、配有ECD检测器的GC,需要半年进行一次放射性物质泄漏检测吗?

ECD中的放射源很微弱,纸张都可以将其挡住.仪器操作时只要注意操作顺序,经常洗手就可以避免,没必要搞得像核爆炸一样。因为是涉及到放射性,所以说明书或者国家管理相对比较严格.所以在实际操作中,只要你不打开检测器,不用手直接去碰,一般来讲都没有任何问题.如果你想检测,你直接向环保部门报告一下.环保部门实测设备ECD的放射性,结果还没有实验室地面的放射性大。


ECD检测器的镍63装在特制的盒子里,只要盒子不烂掉,理论上辐射不会泄露出去。但是即使再理论上不会泄露,孕妇仍然不建议靠近带ECD检测器的气相色谱仪。即使是普通的健康人,也不建议长时间做ECD。


九、保留多少余压换气zui好?

气体公司要求保留0.5MPa以上的余压。压力太低的确会有气体不纯的可能,经常导致基线升高。其实zui大的杂质是水。要知道,常压下,虽然气体的露点含量是比较低的,但经过加压后,水在气体中的溶解度会更低,这时多余的水分就会析出,在钢瓶底部积水,当压力下降后,水在气体中的溶解度就会增大,此时的气体露点就会越来越高,压力越接近常压,露点值越高。所以说,低压钢瓶气杂质多。一个钢瓶内的杂质总量是相对一定的,只是因为高压时,气体较为纯净,低压时,气体杂质就会无形中增加了。

 

十、总结:这些是你该做的!

1.气路的经常性检漏             

1)一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。

            

2)有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好都可能漏气。故要经常检漏!        

 

2.检测器的清洗

氢焰检测器(FID)的清洗             

1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。            

2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。           

3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。                   

5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。         

氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。


电子俘获检测器(ECD)的清洗            

1、清洗法同热导检测器;

2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度;            

3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高;           

4、在清洗ECD时必要时做好个人防护。      


热导检测器(TCD)的清洗             

1、 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。           

2、 清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!!         

 

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