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如何选好液相色谱仪的“心脏”---色谱柱?
作者:  浏览量:1144  发布时间:2019-03-01 10:02:40

气相色谱仪不常见的故障案例

气相色谱仪作为一种分析检测仪器,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域都有很广泛的应用。气相色谱仪结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长,使得我们在使用气相色谱仪做实验时经常会出现各种故障情况。如果不及时针对这些故障进行排除和维修,会直接影响我们的实验分析,更会造成对仪器的损坏。常见的故障排除方法及维修维保方法小编之前已经有写过,这次来分享下几个气相色谱仪不常见的故障案例吧,希望对大家有参考意义。


气相色谱仪不常见的故障案例一:

故障现象:ECD出倒峰

气相色谱仪不常见的故障案例

有次科捷实验室技术人员在用ECD检测器做蔬菜中农残检测分析时碰到的,近一百个样品,放进样盘上进样,进了几个样品后,发现氮气瓶里压力在3Mpa左右,更新了新的氮气瓶,压力在13Mpa,之后连续连夜进样,隔天来实验室一看,样品出倒峰,溶剂出倒峰,基线在零以下,小杂峰也全部头向下。


这是很少遇到的故障,分析认为倒峰应该是极性接错,可是只换了氮气,哪也没动,如果是氮气纯度不好,基线会升高,脱水管脱氧管会瞬间失效,可是脱水管与脱氧管正常,找不到原因,小小纠结了一下后,又换了另外一瓶氮气试试,果然进样溶剂峰与目标峰全部正过来了,看来真正的原因是氮气导致了出倒峰。



气相色谱仪不常见的故障案例二:

故障现象:基线噪声大或出负峰

气相色谱仪不常见的故障案例

气相色谱仪色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损现象,会出现漏气,前进样口石墨垫破损,峰面积会减少,检测器端石墨垫破损,在图谱上明显的特征是进溶剂,基线噪音大,进标液有负峰,可以通过更换石墨垫来直接解决问题。


气相色谱仪不常见的故障案例三:

故障现象:稳压器指针乱跳


有次接到一客户求助,说做实验的时候用气相色谱仪市电接UPS,UPS接稳压器,气相接稳压器上,结果发现稳压器指针乱跳,后面甚至出现气相、稳压器、UPS、全部断电故障,初步判断是稳压器坏了,果然在换上新的稳压器后指针显示正常。但是问题还在,后面一开气相色谱仪,指针又开始乱跳,后面听了科捷技术的建议后再换上10KV的稳压器,安装好后指针正常,再打开气相色谱仪,指针也显示正常,看来是稳压器的问题。


气相色谱仪不常见的故障案例四:

故障现象:波浪起伏的基线


1、切柱端

用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)调节tick-tock值,调好后进标液,峰尖锐,分离度好,卸下新柱子,换上同样型号老柱子,这根柱子用了两年,有些标液已经不出峰了,这次再试试,不行就废弃了,换上后基线在200mv左右,上下波动很大,难道换一次柱子要重调一次tick-tock值,这也太麻烦了吧,也可能是老柱子污染严重,切一米或两米试试,切两米有点怕浪费,切了一米,进丙酮后,基线在-100∽60mv之间波动,还是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,还剩29米,是不是应该在柱子规格的设定上进行修改,于是调整了设定,柱子30米长度改为29米,再进丙酮,基线恢复正常。

气相色谱仪不常见的故障案例


2、换柱子

气相色谱仪不常见的故障案例

用新柱子换下旧柱子,进丙酮,基线在零以下,成不规则波浪状,进混标,基线还在零以下,出不规则峰,分不出哪是峰,怀疑是进样垫、石墨垫漏气,更换进样垫、石墨垫后,问题没有解决。


检查色谱条件,程序升温、气流、温度等,都与平常无异,翻看所记的笔记,前几天换旧柱子,柱子尺寸上设定为29米,换了新柱子后,设定柱长改成30米,基线与标液出峰正常。


通过这些气相色谱仪不常见的故障案例,总结如下:

1、氮气纯度要求5个9,纯度不够,会使基线升高到几百毫伏;

2、旧稳压器用了近十年出现指针乱跳,Z后出现断电现象,可以尝试更换新的稳压器来解决问题;

3、柱子尺寸要输入气相色谱仪中,它根据长度内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换柱子后,一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确,否则会带来意想不到的麻烦;

4、柱子用一段时间后,会受到不同污染,轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决,重污染要将接检测器端切多些,切一两米甚至更多,柱子可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要设定正确的柱子长度。


在进行分析仪器设备维护时要注意对原因的正确分析,检查每一个部件,将前后的分析结果进行对比分析,做到不将问题扩大化,小编坚信分析只要通过反复尝试,问题都能够被解决。


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