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液相色谱仪常用检测器的种类有哪些?
作者:  浏览量:877  发布时间:2019-03-01 10:03:22

高效气相色谱仪对芝麻油中的溶剂残留检测方法

香油在北方多称为芝麻油,麻油,是从芝麻中提炼出来的,具有特别香味,故称为香油。

小磨芝麻香油在传统的加工过程中没有经过机械化的过滤所以会产生沉淀物及所说的【溶剂残留量超标】,那么如何检测芝麻油中的溶剂残留呢?根据GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准,南京科捷分析仪器有限公司针对客户需求提供高效气相色谱仪对芝麻油中的溶剂残留检测方法,如下:


一、高效气相色谱仪对芝麻油中的溶剂残留检测方法实验设备:

1.气相色谱仪SP7800(带程序升温)1套

2.氢气发生器1台

3.空气发生器1台

4.色谱工作站1台

5.毛细管色谱柱1支

6.电子天平(0.1mg) 1台

7.顶空进样瓶及注射器若干

8.烘箱或顶空进样器(选配)1台

3.实验条件:

1色谱柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um

2检测器:FID氢火焰离子化检测器

3柱温:600℃

4汽化室温度:140℃

5载气(N3):30 mL/min

6氢气:50 mL/min

7空气:500 mL/min


二、高效气相色谱仪对芝麻油中的溶剂残留检测方法步骤:

先取预先在气相色谱仪上测试管芝麻油溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油),分别称取25g放入6支顶空瓶中,密塞。通过塞子注入芝麻油溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。放人50℃烘箱中,平衡30min,分别抽取液上气体注入色谱,各响应值扣除空白值后,绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。


再称取25g的芝麻油样,密塞后于50℃恒温箱中加热30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱,记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体芝麻油溶剂的含量。


三、分析原理

食用油分机榨油和芝麻油,芝麻油残留溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将芝麻油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。


四、高效气相色谱仪对芝麻油中的溶剂残留检测方法实验条件

分析条件:

柱温:85℃

气化:120℃

检测:120℃

灵敏度:3

载气:0.1MP

进样量:1ml


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