全国统一咨询订购热线:139-5165-7500

联系科捷

HOTLINE
全国统一免费服务热线

139-5165-7500

地址:南京市浦口区万寿路15号南工大产业园E1五楼

电话:139-5165-7500

传真:025-83738955

E-mail:2021782209@qq.com

微信售后服务二维码

扫描科捷二维码
色谱仪行业应用当前位置:首页  ›› 色谱仪行业应用
高效液相色谱仪对动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法
作者:  浏览量:1321  发布时间:2019-03-01 10:09:15

1

概况随着我国车辆的普及,酒后驾车相关的交通肇事案件呈上升趋势。交通执法部门及法医在处理此案件时,除作全面的现场勘察及调查外,对体内血液中乙醇含量的测定至关重要。“中华人民共和国公共安全行业标准”(GA/T105-1995)m提供了顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法,本文对该法进行了研究,摸索出适用于基层检测机构的检测方法。

关键词顶空气相色谱法;血液;乙醇 


一、材料与方法
1、主要仪器
气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)。Sc-3000双通道色谱数据工作站。样品瓶(体积5ml具塞)。恒温水浴锅。注射器(1000μ1)。精密移液器。

2、主要试剂

乙醇(色谱纯),叔丁醇(色谱纯),均为天津市光复精细化工研究所研制。

3、方法
仪器条件色谱柱:GDX-102。载气为氮气,流量50m1/min。氢气流量30m1/min空气流量120m1/min。温度:检测器190°C;进样器190°C;柱温170°C。进样量400μL1.3.2分析步骤取空白全血,根据检材中醇含量的多少添加乙醇标准使用液20μg~2mg内标液100μ1(200μg),密封瓶口后,混匀,置60C水浴中加热15min~20min。取出后立即用注射器吸取400μ1液上气体注入气相色谱,用内标法测定乙醇及内标物叔丁醇的峰面积,制作标准曲线。精确吸取待测全血0.5ml分别加入样品瓶内,100μ1(2mg/ml)叔丁醇内标液,按上述方法平行操作。


二、结果与讨论
色谱柱的选择
文章编号填充柱GDX-102通常用来测定白酒,许多基层检测机构都有配备,将它用于血中乙醇的测定有很好的效果,2min内出峰(Q8min左右出乙醇峰,1.7min左右出叔丁醇峰),分离效果非常好。22水浴温度的选择因为本法是利用醇类的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测。水浴温度过低不利醇类挥发。温度过高,易将全血样品挥干。选择60°C水浴温度在90min内完成结果变化不大。23Z低检出浓度在所选色谱条件下,以基线噪声的2倍所相当的标准物质浓度作为Z低检出浓度,按取样量0.5ml计算乙醇Z低检出浓度为0.78μg/ml叔丁醇Z低检出浓度为1.3μg/m,l符合酒后驾车判定检测工作要求『31。24精密度和准确度试验本试验的加标回收率在97.6%~104.8%,相对偏差在4%以内。


三、总结
本法应用价格较低廉的国产色谱及测定酒类的GDX-102填充柱,用顶空手动进样法测定血液中的乙醇,操作简便,重现性好,完全能达到GA/T105-1995'"方法的灵敏度,适用于基层检测机构普及应用。

推荐产品

在线QQ:2021782209  客服信箱:2021782209@qq.com 全国免费服务电话:139-5165-7500

版权所有copyright ©2016-2019 南京科捷分析仪器有限公司 http://http://www.kj17.com.cn/ 苏ICP备10007070号