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药物氯离子检测离子色谱仪价格多少钱?
作者:  浏览量:1661  发布时间:2019-03-01 09:31:43

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一、概述

NPD,全名是Nitrogen Phosphorus Detector,中文名叫氮磷检测器,是一种质量检测器,常用来分析氮、磷化合物,具有高灵敏度、高选择性等特性。与FID有着相似的结构,工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷铷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷铷珠的表面上。也就是说,NPD检测器就是利用陶瓷铷珠来选择性地检测含氮和含磷化合物。


说起NPD日常维护,主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。本文重点讲述的是“NPD检测器铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?”的铷珠维护问题解答,供大家交流学习使用。


二、NPD检测器铷珠常见类型,安捷伦为例

安捷伦一般提供三种铷珠:Blos 铷珠、白色陶瓷铷珠和黑色陶瓷铷珠。与白色陶瓷铷珠相比,科捷提供的铷珠具有特点:

1、超长的铷珠寿命

2、点火后可以更快地进入稳定工作状态,以及在整个铷珠寿命期内更稳定的操作

3、对于含氮化合物有相似的灵敏度和选择性

4、对于含磷化合物有卓越的灵敏度和选择性

5、超强耐温性


白色陶瓷铷珠对于含磷化合物表现出某种程度的拖尾。黑色陶瓷铷珠不会出现拖尾,一般

也比白色陶瓷铷珠的寿命长,但是,灵敏度比白色陶瓷铷珠低。所有安捷伦NPD 铷珠都是预处理的,且具有自对准功能以便于安装,附带一张性能验证色谱图。


三、NPD检测器铷珠维护

(一)提出问题

NPD铷珠有一定的寿命年限,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上,但在使用中,很难避免灵敏度、选择性和线性范围的不断衰减,即便调整参数也无济于事。


通常在NPD检测信号过低和灵敏度、选择性均较差的时候,需要对NPD的铷珠进行更换。那么NPD铷珠应如何更换?在铷珠的日常使用和维护中有哪些注意事项?


(二)分析原因

NPD的性能主要由温度、氢气流量和铷珠所施电压决定,在NPD的使用过程中应当注重对铷珠的保护,通常影响铷珠寿命的原因包括气体、温度、激发电压等。


1、气体

包括气体的种类和纯度,一般纯度应至少达到99.999%。气流量稳定性,比如氢气流量,氢气Z大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。


2、温度

铷珠表面温度越高、加热工作时间越长,对铷珠寿命影响越大。因此,在操作中只要性能满足要求,铷珠表面温度越低越好,当不操作NPD时,应关闭铷珠加热电源。


3、溶剂

当用NPD进行痕量分析时,只能使用不含氮和磷的溶剂,否则根据含氮、磷杂质的挥发性可能产生严重的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂,但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的突然剧增。甲基硅烷化试剂会从两方面影响NPD,一方面这类试剂含氮引起拖尾峰,另一方面试剂在铷珠表面分解形成SiO2。SiO2沉积在铷珠表面,会引起响应减小。大量的水、甲醇和乙醇等溶剂对铷珠的性能和寿命也有一定影响。


4、激发电压

调节铷珠激发电压,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高激发电压,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。


(三)解决方案

在NPD铷珠的更换及使用维护时应当注意保护铷珠不受物理损伤,注意温度、氢气流量和激发电压的正确设置,以确保NPD的正常使用和较长的使用寿命。


1、铷珠的更换

将新铷珠安装固定在NPD上,注意电源线和铷珠的插孔匹配。


2、铷珠的老化

通常铷珠在开始使用的时候灵敏度可能下降较快,在一定时间后达到稳定,但随着使用时间的延长,灵敏度也会逐渐下降。因此,在新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理。

a.打开检测器的气体流量,可参考设置氢气流量3mL/min、空气流量60mL/min、尾吹气流量20mL/min(建议尾吹气为氮气)。

b.缓慢提高检测器的温度,先升至150℃,保持20min,再将温度提至200℃,保持15min,再将温度提至250℃,保持10min,升至300℃,保持10min,升至340℃,保持20min。

c.将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下。

d.缓慢提高铷珠电压至2.5V、2.6V、2.7V,观察输出信号,接近激发时,以0.01V的速度增加铷珠电压,如果发现输出信号瞬间提高至20pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.7~2.8V附近)。

e.保持铷珠的激发电压,老化铷珠10h以上。一般情况下,铷珠在运行72h后可以保持稳定的基流信号输出。


3、铷珠的使用维护

在NPD的日常使用中,应当注意样品前处理、色谱柱、气路系统、检测器的设置等方面对铷珠可能带来的影响。

a.样品前处理

尽管NPD是选择性的检测器,但是从防止检测器(铷珠)和色谱柱污染的角度,在分析时还是应尽可能对样品进行净化。卤素化合物对NPD分析有影响,注意如果是用氯甲烷提取样品,在Z终分析前一定要将其除尽。

b.色谱柱

为减少检测器的化学污染,新柱必须充分老化后方可使用。由于NPD对含氮和磷化合物非常敏感,应避免使用含有这两种元素的柱固定相。如果必须使用这类柱子,除应充分老化外,还应尽量使用较低的操作温度。

c.气路系统  

气体纯度一般应至少达到99.999%。由于NPD在运行中所需空气流量较大,当使用空气发生器供气时,由于空压泵的暂停和启动,可能会较严重地影响基线波动,干扰结果的准确测定。而使用高纯度空气钢瓶平稳供气,可避免这种现象。

d.检测器系统  

可在溶剂出峰时设计一个时间程序,关闭氢气和铷珠激发电压,当溶剂峰出完后,再重新恢复氢气和铷珠加热,减小对铷珠寿命的影响。准确设置氢气流量、温度与激发电压,可在满足分析灵敏度要求的情况下将相应仪器条件设置到较低值,对铷珠寿命不造成太大的影响。当断掉载气(如更换钢瓶或换色谱柱)前,必须将激发电压调为0,否则没有载气通过,铷珠会在几分钟内烧毁。长时间不使用,仪器存放应保持干燥,必要时可将NPD取下后置于干燥器中保存。


信号记录系统是构成气相色谱仪不可缺少的部件,由它给出的色谱图是进行定性、定量分析的主要依据,也是衡量色谱柱柱效、分离度和检测器性能优劣的可靠依据。


随着计算机技术的发展,信号记录系统的配置也日趋完善,早期生产的气相色谱仪仅配置有记录仪,利用自动电位差计来采集检测器的输出信号给出色谱图,需用手工测出色谱峰的保留值供定性使用、测量出峰面积供定量使用。


20世纪60年代开始配置数字积分仪,它可以进行快速模拟记录、峰面积测定、组分定性定量计算等有关色谱分析的全部数据处理,以及将色谱图和定量报告同时打印出来等基本功能。


70年代配置微处理机。微处理机包括具有一定容量的程序储存器、分析方法储存器、数据储存器、打印绘图机和cRT显示器。通过对色谱峰处理参数的逐个提问,指导操作者输入相应的数据,可测出色谱峰的保留时间、峰高、峰面积,还可计算出色谱峰的半峰宽等参数。

90年代后配置了色谱工作站,它的硬件系统由一台通用计算机和数据采集接口,以及打印机等组成。软件部分包括数据采集、色谱峰检测、保留时问、峰面积、峰高、半峰高、峰不对称度等峰参数的计算,定性、定量结果的计算以及色谱图和分析报告的打印等。


色谱工作者通过信号记录系统得到色谱图,对色谱图进行定性、定量分析。但是在工作中常常会碰到如色谱峰拖尾、色谱峰形不对称、峰形变异、相邻色谱峰分不开、倒峰、鬼峰、保留时间改变等问题,给样品组分定性、定量带来了很大的困难和麻烦。针对这些问题,本章从基线、灵敏度、色谱峰异常、保留时间、异构体峰定量五个方面,提供实例并给出谱图信号异常的解决办法。


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