气相色谱仪应用越来越普及

2020年05月11日 标签:

气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气泵)的结构、特点做简单的分析:

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

中空纤维膜分离法:氮气纯度99.999%,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10-15万人民币。

变压吸附法:氮气纯度99.999%,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10万人民币左右。

电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电解分离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电解分离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 一些厂家为了节省制造成本,选用低价格的不锈钢(贵金属的含量极低), 因而使电解分离池在强碱液及电场的作用下极易损坏,降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。电化学分离法制造氮气还要求整个气液系统有完善的自动控制功能,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。一些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法会出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染。要想的到高纯度而又稳定的氮气除克服上述问题,还须克服电解分离池的堵塞和返液现象。