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11月26日【盛开的梦想】科捷海外上市启动会广州站邀请函
作者:  浏览量:519  发布时间:2019-03-01 11:08:57

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留

一、摘要

随着人们生活质量的不断提高,粮食的安全问题日益引起人们的重视。其中大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。按照传统种植方法,水稻种植期间都会使用不少的农药喷洒以消灭病虫害。虫害是没了,但是农药残留却留在了大米里面成为潜在隐患,危害人们的饮食健康。因此,农药残留一直以来都是大米生产中的威胁,如何对大米中多种农药残留进行快速有效的检测是目前急需解决的问题。本文利用气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留,优化提取溶剂和色谱条件,检测大米中甲胺磷、敌敌畏、乐果等21种有机磷农药残留量得到良好色谱分离。样品前处理方法简单,避免了被测物质的损失。方法可操作性强,能够满足实际样品的分析测试工作。


二、气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留用到主要仪器与试剂

1、试剂

二嗪磷、氧乐果、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、稻丰散、丙溴磷、乙硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷和伏杀硫磷等21种有机磷农药标准品(农业部环境保护科研监测所),浓度均为100mg.L~,使用时用乙腈稀释为10.00 mg.L~;乙腈(AR)、乙酸乙酯(AR)、无水硫酸镁(AR)、氯化钠(AR),水为双蒸水。


2、仪器准备

GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),带自动进样器,火焰光度检测器(FPD),P模式,高速冷冻离心机(SORVALL,Biofuge),微型涡旋混合仪。


三、气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留方法

1、色谱条件

载气:N2(99.999%),流速1 mL.min~,空气1 15 mL.rain~,氢气90 mL.min~,尾吹(N:)20 mL.min~。进样口温度230℃,基座温度300℃,检测器温度150 ℃。色谱柱:30mXO.25 mm X 0.25 μm。柱温:初始温度60℃,保持1 min;以30℃.min。升至180℃;以10℃.min。升至230℃,保持4 min;以20℃.min升至270℃保持7 min。进样量lμL,以峰面积外标法单点校正定量。


2、实验方法

称取lO.00 g粉碎的大米样品于50 mL聚四氟乙烯离心试管中,用移液管准确加入lO.00 mL乙腈和10 mL水,在混匀器上强力振荡提取2 min,加入4g无水硫酸镁(650℃灼烧4 h)和l g氯化钠,再在混匀器上强力振荡提取2 min,5 000

r.min“离心3 min,用滴管取1.5 mL左右于预先装有200 mg无水硫酸镁的2 mL离心管中,混匀器上强力振荡提取0.5 min,5 000 r.min。1离心3min,用滴管取1 mL左右于自动进样器小瓶中,进气相色谱分析。


四、气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留结果分析

1、样品前处理方法选择

在进行有机磷农药的残留量分析时,样品处理多采用有机溶剂提取,加盐后液液反萃取或过固相柱净化,然后进行样品浓缩,操作烦琐,耗时长,不能满足市场抽查需要快速知晓结果的要求。提取溶剂一般采用丙酮、乙酸乙酯和乙腈。大米中水分含量较低,为保证提取溶剂和大米的颗粒的浸润效果,加入了10mL水,由于丙酮和水较难分层,因此选择对乙腈和乙酸乙酯进行实验比较。结果见表l和表2。

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表


由于大米样品比较干净,同时FPD检测器有较好的抗干扰能力,研究采用溶剂提取样品,离心后直接进样,操作简便、污染少,并能节省试剂,降低成本。


QuEChERS方法中对乙腈提取后的溶液加PSA(primary-secondary amine)等进一步净化,主要是蔬菜和水果样品共萃取物比较多,需要使用PSA等净化。

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表


由表1和表2可见,在0.020~0.500 mg·kg“添加水平范围内,乙腈提取的21种农药的丙酮提取得平均回收率为68.6%~103.0%,变异系数为0.27%一9.80%;乙酸乙酯的平均回收率为34.5%一99.5%。变异系数为0.24%一18.00%。乙酸乙酯提取21种有机磷农药的回收率几乎都比乙腈要低,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷等,其回收率不到50%。因此,实验Z终选择乙腈提取大米中的21种有机磷农药。


2、色谱分离

部分有机磷农药极性很接近,色谱柱选择对于同时测定很重要,比如在非极性HP.1或弱极性的色谱柱HP.5上很难完全分离毒死蜱、对硫磷和马拉硫磷,而采用中等极性的DB.17色谱柱则杀螟硫磷和对硫磷难于基线分离,本研究Z终确定选用中等极性的VF-1701 MS毛细管柱,优化程序升温条件,在23 rain内实现了所检测的21种有机磷农药的基线分离,峰形好,21种有机磷VF.1701 MS

色谱柱分离效果如图1所示。


3、线性关系和检测限

FPD上有机磷农药响应线性测定。在0.020—1.00 mg·L“范围内配6个浓度的标样(0.020,0.050,0.100,0.200,0.500,1.000 mg·L“),以峰面积对农药浓度(以弘g·L。为单位)进行回归,回归方程及相关系数见表3。

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表


21种有机磷农药残留在大米中的检测限计算是根据0.02 mg·L“标样的响应,利用Xcaliburl.4中S/N计算值,折算成信噪比($/N=3),估算所得结果见表3。


4、回收率测定和空白实验

取洁净的聚四氟乙烯离心试管,称量经测定为空白的大米样品10.oo g,加入配好的10.0 mg.L“标准工作液0.020 mL(添加浓度0.020mg.kg),0.100 mL(添加浓度0.100mg.kg),0.500 mL(添加浓度0.500mg·kg。1),放在混匀器上充分混匀,常温放置24h后,按照前述步骤进行测定。试验结果参见表1,相关色谱图见图2—4。空白实验:除不添加标准溶液外,其余和添加样品一样进行。

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表

气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留图表



五、结和讨论

本方法参照QuEChERS方法,建立了气相色谱法同时检测大米中甲胺磷、敌敌畏、乐果等21种有机磷农药残留量的快速方法。既节约了溶剂,又节约了时间,同时涵盖了粮食作物生产流通中所使用的多数有机磷类农药,可以作为流通市场的快速筛查的检测方法。

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