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南京科捷分析仪器海外上市启动会北京站“科捷之夜”招待晚宴圆满结束
作者:  浏览量:666  发布时间:2019-03-01 11:08:46

毛细管色谱柱的安装步骤和使用注意事项

为了发挥色谱系统的Z佳性能,色谱柱的安装一定要正确、合适。安装时,要准确无误地完成色谱柱与进样口、检测器间的连接,因为其安装的好坏不仅直接影响分析的效果,还对整个色谱系统的Z佳的性能和使用寿命有不同的影响。本文整理了毛细管色谱柱的安装步骤和使用注意事项,手把手教您搞定毛细管柱!


一、毛细管色谱柱的安装步骤

步骤1:检查气体过滤器,载气,进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏的样品或活性较高的化合物样品,需要将进样口衬管清洗或更换。


步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平

在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。


步骤3:将色谱柱连于进样口上

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能Z大可能地保证实验结果的重要性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样器后针尖与色谱柱入口端相距1-50px,(具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)避免用力玩去挤压毛细管柱,并注意不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。色谱柱正确插入进样器后,将连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。安装不紧密,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。


步骤4:接通载气

载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),Z好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。

当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。


步骤5:色谱柱与检测器连接

色谱柱与检测器的链接安装和所需注意事项和色谱柱与进样口连接大致相同,如果所用检测器是ECD货NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样可避免检测器被污染。

步骤6:进行气体检漏

确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。

注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速永久性的损坏色谱柱。


步骤7:色谱柱的老化

色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至恒定温度,通常取其使用温度上限,超过色谱柱的温度上限极易损坏色谱柱。当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5-10min开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,就会稳定下来。如果在2-3个小时后基线仍无法稳定,或者在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应该立即将柱温降到40度以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果继续老化,不仅对色谱柱有损坏,而且始终得不到正常稳定的基线。


一般来讲,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,贰弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需老化时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同。需按照色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。


步骤8:设置确认载气流速

对于毛细管色谱柱,使用载气首选高纯度氮气或氢气,载气的纯度Z好大于99.995%,而其中的含氧量越小越好。


步骤9:柱流失检测

在色谱柱老化过程结束后,采用程序升温做一次空白试验,一般是从40℃/min从50℃升到Z高使用温度,达到Z高使用温度后保持10min,这样我们会得到一张流失图,这些数值可以后作对比试验,并且对实验问题的解决有帮助。


在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现,如果出现了色谱峰,通常可能拾从进样口带来的污染物,如果在正常使用状态下,色谱柱性能开始下降,基线的信号值会增高,另外,如果在较低的温度下,色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装,再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。


二、毛细管色谱柱的使用注意事项

注意事项1:当无载气通过时,毛细管柱固定液的热分解较迅速。所以我们强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。


注意事项2:载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需通过净化器。


注意事项3:载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气;但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前Z好都应进行脱水处理。


注意事项4:对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD用H2作载气。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。


注意事项5:在大多数情况下,的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。


注意事项6:水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)


注意事项7:Z大特点是高柱效,但是柱效不仅反映了柱本身的质量,而且还包括进样过程的整个系统总效率,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止,每一个能影响峰宽或分离效果的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。


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