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作者:  浏览量:690  发布时间:2017-11-23 03:26:41

气相色谱柱的选择与编号

做分析实验时,当不知道眼前的是什么,先试用下现有的气相色谱柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的熟悉度,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。因此,越是对样品了解,越是能快速准备找到需要的固定相。补充下什么是非极性分子和极性分子概念,极性分子主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。非极性分子通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。可极化物质主要由C和H组成同时包含不饱和键。


通常情况下,有炔和芳香族化合物。南京科捷提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。但如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。本文重点从气相色谱柱的选择与编号两个方面进行解说。


一、气相色谱柱的选择

气相色谱柱的分离效果主要取决于其柱长度,固定相,柱内径,液膜厚度等几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。


1、柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。有0.25、0.32、0.32mm三种规格的,分别特点如下:

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。


2、柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。不同长度的特点分别如下:

15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

30m的色谱柱是zui常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;

50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意,柱长增加分析时间也增加。


3、固定相的选择

不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。


4、液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。


二、美国药典(USP)气相色谱柱编号对应表

G0 其他分类

G1 二甲基聚硅氧烷油(Dimethylpolysiloxane oil、

G10 聚酰胺

G11 双(2乙基己基)癸二酸聚酯

G12 苯基二乙醇胺琥珀酸聚酯

G13 山梨醇

G14 聚乙二醇(平均分子量950-1050)

G15 聚乙二醇(平均分子量3000-3700)

G16 聚乙二醇(平均分子量15,000)

G17 75% 苯基- 25% 甲基聚硅氧烷

G18 聚亚烷基二醇

G19 25% 苯基- 25% 氰丙基甲基聚硅氧烷

G2 二甲基聚硅烷胶(Dimethylpolysiloxane Gum、

G20 聚乙二醇(平均分子量380-420)

G21 丁二酸新戊二醇酯(NGS)

G22 双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯

G23 聚己二酸乙二醇酯 EGA

G24 二异癸邻苯二甲酸酯

G25 聚乙二醇TPA(Carbowax 20M 对苯二酸)

G26 25%2-氰基乙基-75%甲基聚硅氧烷

G27 5% 苯基- 95% 甲基聚硅氧烷

G28 25% 苯基- 75% 甲基聚硅氧烷

G29 3,3’-硫代丙晴 TDPN

G3 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷(50% Phenyl-50% methylpolysiloxane、

G30 四甘醇二甲基醚

G31 Nonylphenoxypoly(ethyleneoxy、ethanol

G32 20% Phenylmethyl-80% dimethylpolysiloxane.

G33 20% Carborane-80% methylsilicone.

G34 Diethylene glycol succinate polyester stabilized with

G35 聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯

G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷

G37 Polyimide.

G38 固定相G1 加减尾剂

G39 聚乙二醇(平均分子量15,00)

G40 Ethylene glycol adipate.(EGA)

G41 苯基甲基二甲基聚硅氧烷(被10% 苯基取代)

G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷

G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷

G44 2% low molecular weight petrolatum hydrocarbon

G45 二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯

G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷

G47 Polyethylene glycol (av. mol. wt. of about 8000、.

G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane.

G49.DVB(二乙烯基苯聚合物)

G5 3-氰丙基聚氧硅烷

G6 三氟丙基甲基聚硅氧烷

G7 50%-3-氰丙基聚硅氧烷-50%苯甲基硅氧烷

G8 90%3氰基丙基-10%苯基甲基聚硅氧烷

G9 甲基乙烯基聚硅氧烷


以上气相色谱柱的选择与编号总结,希望对大家有帮助。


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