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紫外可见分光光度计UV722
作者:  浏览量:674  发布时间:2019-09-24 10:00:47

图片5

一. 概述

通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃, 并以正己烷为标准物质, 采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法; 比较了3种六碳烷烃与本检测方法的相对标准偏差进行了比较。



二. 检测指标:正己烷



三. 仪器配制: GC6890气相色谱仪, DK300顶空进样器.



四. 试剂:正己烷, 分析纯;N,N-二甲基己酰胺(简称DM A), 分析纯; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘



五. 实验条件:

1.顶空分析条件

平衡温度: 50℃, 定量环温度: 60℃, 传输温度: 70℃, 循环时间: 10m in, 平衡时间: 30m in, 加压时间: 0. 05m in, 定量环充满时间: 0. 15m in, 定量环平衡时间: 0. 10m in, 进样时间: 1. 00m in, 进样体积: 1mL。


2. 气相色谱分析条件

柱温180℃, 进样口温度: 200℃, 氢火焰电离(F ID)检测器, 检测器温度: 250℃, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)弹性石英毛细管柱, 载气为高纯氮气, 流速为4. 4mL/m in, 氢气50mLöm in, 空气流速为450mL/m in, 尾吹气: 15mL/m in, 分流比: 1∶1。



六. 操作过程:

1.标准溶液的配制

用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 摇匀备用, 作为标准贮备液。取5mL空白植物油到5个平衡瓶中, 用微量注射器分别取10、20、30、40、50uL标准贮备液到5个平衡瓶中, 放入顶空进样器中, 以2. 3 中的分析条件进行测定。然后, 以 浓 度 对 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其气相色谱图见图1


2. 残留量测定

准确量取5. 00mL待测植物油到顶空平衡瓶中, 称重质量为m(g), 以2-4中气相色谱分析条件进行测定, 得到其浓度为n(mg/L), 则待测植物油中溶剂残留量n′(mg/kg)为: n′=5·n/m。


3. 检出限的确定

在本实验的条件下, 正己烷的检出限为0. 001m g/L, 符合溶剂残留量检测的要求。



七.图谱


1——正己烷; 2——N,N2二甲基己酰胺(DM A)。



八. 参考依据:GB




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