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如何选型高速逆流色谱仪
作者:  浏览量:1064  发布时间:2019-12-05 05:02:05

 


用户反馈近年来愈加不错的科捷GC5890N气相色谱仪,不仅可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;而且全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。深受不少检测人员的喜爱。那么科捷GC5890N气相色谱仪操作规程是怎样的呢?让小编来告诉你吧:



科捷GC5890N气相色谱仪操作规程:


一、技术参数

1、柱温箱

炉膛尺寸 28×30×18cm

温度范围 室温5~450℃

温度设定 1℃;程序设定升温速率0.1℃

Z大升温速度 120℃/min

温度稳定性 当环境温度变化1℃时,为0.01℃

程序升温 7阶程序升温

可运行柱流失补偿(双通道)


2、进样口

多种进样口可配:填充柱进样口,分流/不分流毛细管进样口,程序升温冷柱头进样口。


3、氢火焰离子化检测器(FID)

Z高使用温度 400℃

检测限 ≤5×10-12g/s[n-C16]

漂移 ≤5×10-13A/30min

噪音 ≤2×10-13A

动态线性范围 ≥107


4、热导池检测器(TCD)

Z高使用温度 400℃

灵敏度 ≥10000mv.ml/mg[n-C16]

漂移 ≤100μV/30min

噪音 ≤2×10-13A

动态线性范围 ≥104


5、火焰光度检测器(FPD)

Z高使用温度 250℃

检测限 ≤2x10-13gs(P),≤5x10-11g/s(S)

动态线性范围 ≥103(P),≥102(S)

噪音 ≤2×10-12A

漂移 ≤4x10-11A/30min


6、电子捕获检测器(ECD)

Z高使用温度 350℃

检测限 ≤1x10-14g/ml(y-666)

动态线性范围 ≥104

噪音 ≤20μA

漂移 ≤50μV/30min


7、氮磷检测器(NPD)

Z高使用温度 400℃

检测限 ≤5x10-13gs(P),≤1x10-12g/s(N)

动态线性范围 ≥103(P),≥103(N)

噪音 ≤4×10-13A

漂移 ≤2.5x10-12A/30min


8、光电离子化检测器(PDHID)

检测限 ≤5ppb


二、配套产品

顶空进样器、气体发生器、气体纯化器、热解析仪、裂解器等。


三、方法来源与使用范围

1、食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究;生物化学:

2、临床应用,病理和毒理研究;

3、中西药物:原料中间体及成品分析;

4、环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;

5、卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;

6、尖端科学:军事检测控制和研究;

7、有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制;

8、石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;


四、操作步骤

1、准备

1.1进样口准备:选择与进样方法相匹配的进样口,确定隔垫和垫圈置于正确的位置,检查隔垫上的灰尘和进样次数,如有必要则将其更换(进样100次后);

1.2毛细管柱准备:在进样口和检测器上正确连接毛细管柱,当上述准备完成后启动GC(打开GC右下部电源开关)。


2、设置参数

2.1设置毛细管柱信息和流速:进行流量设置,首先打开氮气气瓶的总阀,调节压力至0.5MPa,打开空气发生器、氢气发生器电源,向气瓶供气;打开流量控制器机壳,调节压力与流量,调节氢气与空气的压力为50KPa,载气压力为70KPA,总气压为300KPa,调节尾吹至30ml/min。

2.2设置检测器和进洋口温度:按主机键盘“set”键,进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温的设置,仪器的Z大设置温度为440℃,为了保护柱,不要使Z大柱温箱温度超过Z大柱温。

2.3设置温度程序:按主机键盘“col”键,设置柱初始温度和温度程序,温度设置必须在允许的柱温和检测器温度范围之内。

2.4启动GC控制:按“SYSTEM”键显示主屏幕,按“启动GC”键启动GC控制,按“MONIT”键确定每一部分温度设置正确。

2.5设置检测器:从“DET”键设置检测器时间常数范围,确定检测器温度升高后点燃FID或设置TCD电流值。

2.6当所有参数达到其设置值时,状态指示灯变绿,系统准备进行分析。当使用双流路填充柱进样时,显示使用的入口的监控进样屏幕出现。当GC准备好时,检测器信号的默认零点参数,“零点就绪”出现。


3、开始分析

3.1点击电脑桌面上的在线数据采集工作站“CS-LightRealTimeAnalysis1”,选择分析类型,设置样品信息以及参数,先填写样品记录,保存途径,再点击开始。

3.2检查基线:观察基线,待其稳定时,即可开始分析。如果有必要按“零点调节”至检测器零点输出。

3.3直接进样:在注射器中吸入样品,将其注射入GC进样口,按“START”键进行分析。

3.4顶空进样:顶空进样的进样管在未进样之前插入GC进样口,样品加入到顶空瓶中,放入样品池平衡。按下“吹洗”键,对顶空进样器中的残余气体进样吹洗。待基线平稳后,工作站上点击“样品分析”----“单次进样”,设置好样品的ID后,点击“确定”,仪器进入待机状态,关闭“吹洗”键,取样管插入已平衡好的顶空瓶中,按下“进样”键,听到“嘭”的一声,等待第二声响“嘭”后,快速拔出取样管,工作站采集。

3.5分析完成后,点击桌面上数据分析工作站“CS-LightPostrunAnalysis”,点击数据资源管理器图标,选择分析图谱的保存途径,双击需要分析的谱图。

3.6在工作站右下角“方法-峰值综合参数”中点击“编辑”设置积分方法与参数,完成之后点击“查看”键。

3.7点击“数据分析”,再点击“报告文件”图标,点击菜单栏中“新建”图标,选择新建文件,再点击菜单栏中各项谱图信息,进行排版。

3.8点击“预览”查看排版是否合理、美观,需要的参数是否齐全。排版完成后,点击“打印”。


4、关机操作

关机在“SYSTEM”菜单下选择“停止GC”,系统开始降低每一部分温度,当柱温降至40℃以下,进样口与检测器温度降至70℃以下时,方可关闭主机电源。然后停止载气,这样可以保护柱,选择“停止GC”前,不要关闭电源。


5、注意事项

5.1确保GC在18~28℃的环境温度下工作,以获得Z佳性能。

5.2气罐处于高压状态下,当对气罐进行操作时,必须严格按照指定的安全措施进行安装,以避免发生事故。

5.3使用氢气要注意通风,正确连接气管,当完成分析以及不使用装置时,关闭氢气阀门检查是否泄漏,防止氢气爆炸。

5.4在分析操作时,动作小心,以防灼伤。

5.5、防止明火,注意安全。

5.6、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。

5.7、室内环境应在5-35℃范围内,相对湿度小于等于85%,且室内保持空气畅通,Z好安装空调。

5.8、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置,保证气体纯度。

5.9、实验时注意观察气泵压力表,以免漏气,及时发现。


6、仪器维护

相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护,如仪器内部的吹扫、清洁、电路板的维护和清洁、进样口的清洗、TCD和FID检测器的清洗。


7、相关记录

7.1仪器设备使用记录

7.2仪器设备维护保养记录表


以上科捷GC5890N气相色谱仪操作规程给大家参考。

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