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高效液相色谱仪操作常见现象及其原理
作者:  浏览量:1112  发布时间:2019-12-05 05:02:49

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气相色谱仪中,与常规气相色谱类似,静态顶空气相色谱的方法开发的一般步骤如下:

一、第一步:
如何处理样品?如待测组分是会否有足够的挥发性?如果挥发性太低,采用什么衍生化方法增加挥发性?固体样品如何粉碎?如果作为液体样品分析,使用什么溶剂?这些问题确定之后,就要选择适当体积的样品瓶。

二、第二步:
根据待测组分确定气相色谱仪分析条件,包括色谱柱、检测器及操作条件。这与普通气相色谱分析相同,可通过标准样品直接进样分析来优化分离条件。

三、第三步:
确定平衡时间和平衡温度。

四、第四步:
样品的初步分析,主要看灵敏度是否满足要求。如果待测组分在顶空气体中的浓度很高,还可以通过改变气相色谱条件、顶空取样条件,以及稀释样品来控制色谱信号的大小。如果浓度太低,则要进一步优化顶空条件,如果改变平衡温度、改变相比、消除基质效应等以提高分析灵敏度。zui后还可以采用冷冻富集技术。如果样品中有不需要测定的高沸点组分,还可以通过反吹技术来缩短分析周期。

五、Z后一步:

确定定量方法。


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