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高效液相色谱仪测定卷烟烟气中低分子醛酮类化合物
作者:  浏览量:532  发布时间:2017-11-10 03:53:25

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一、概述

目前在卷烟烟气的气相中至少已发现有20种醛和6种酮, 其中含量最高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛、糠醛和丙酮等。该类物质的检测方法主要有GC、HPLC、IR等。


南京科捷应用标准的吸烟方法,并采用酸化的2, 4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液来捕集卷烟的主流烟气成分(通过滤嘴被吸入口腔的烟气称之为主流烟气,烟支燃烧直接释放到空气中的称之为侧流烟气),使用紫外检测器-高效液相色谱法检测卷烟主流烟气中低分子醛酮类化合物。


二、实验仪器

LC600A智能梯度高效液相色谱系统

(南京科捷分析仪器有限公司)


由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。


使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。


·采用微处理器智能控制,稳定可靠,操控精密


(1)LC-P600高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。其机械组件由电脑辅助设计,各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造,因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点;


(2)柱塞杆采用浮动导向结构,驱动凸轮由高强度合金钢制造。采用微处理器控制微步驱动电路,使得驱动泵的步进电机运行平稳、噪声低、速度调节范围大。LC-P600高压恒流泵在压力为0~42Mpa的范围内,流量可以从0.001mL/min开始到9.999mL/min,满足了常规分析到微流量分析的需要。


·参数设置方便


在单泵等度分析时,可根据该仪器上全汉字显示液晶屏的提示语句,通过四个功能键就可变换各种操作模式,并且可以方便地设置流量、压力上下限、持续工作时间、压力单位等参数。


·采用平行双锥孔流通池,降低仪器噪音和信号漂移


LC-UV600紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池,样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池,可以在同样的池体积情况下,提高通过池孔的光能量,明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。


·光路系统更为精密


光路系统采用了精密定位结构,所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术,降低了仪器的稳定时间,并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。


·广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。


三、样品准备:


首先在温度22±1℃、湿度60±1%的恒温恒湿箱中平衡卷烟48小时,其次将调节好水分的卷烟样品取100支称重, 求出烟支平均重量;选取平均重量0.02g范围内的烟支为重量合格烟支;将重量和吸阻均合格的烟支距卷烟嘴端9mm处画第一条线,准确至0.5mm,作为插入吸烟机上卷烟夹持器的长度;距卷烟嘴端标准烟蒂长度处画第二条线,准确到0.5mm。


作为烟蒂长度标准烟蒂长度应为下述三种长度中的最大者:23mm,滤嘴长+ 8mm,外包纸长+ 3mm。每口抽吸容量为35±0.5mL,每口抽吸持续时间为2±0.1s,抽吸频率为60±0.5s,抽吸时的气流速度为200±50mm/s。


四、样品前处理:


将预先放入50ml酸化的2, 4-二硝基苯肼( DNPH )溶液的两个气体取样器串连,再应用自行设计制作的接口接到转盘式吸烟机上,将平衡并分选好的卷烟按照抽吸条件抽吸,每组抽吸2支。


烟气收集在气体取样器内,吸烟完毕后,立刻向每个气体取样器内各加入2.5ml的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成),摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,进样用液相色谱仪检测。




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