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高效液相色谱仪常见故障处理办法
作者:  浏览量:142  发布时间:2018-03-19 01:52:52


一、压力过大,超过上限报警

解答:例如液相色谱仪压力上限设置为200bar,当压力超过200时,仪器就会停泵报警。这个设置是一个保护设置,防止压力过大,色谱柱受损,或者peek管被冲开,泄漏。为了延长色谱柱的寿命,色谱柱(250*4.6mm,5μm)一般做样压力控制在130以下,色谱柱(250*4.6mm,3μm)一般做样压力控制在160以下。


等度(包括做样和柱子过渡冲洗):先设置0.5的流速,走个5分钟,看下压力,根据实际的压力调整流速,压力控制在上述黑体字要求即可。


梯度(包括做样和柱子过渡冲洗):设置含有机相的最小的比例,一般是初始的浓度,先设置 0.5的流速,走个5分钟,看下压力,根据实际的压力调整流速,压力控制在上述黑体字要求即可。


解释:

250mm:代表色谱柱长度

4.6mm:代表色谱柱内径

5μm:代表色谱柱填料颗粒直径

高效液相色谱仪常见故障处理办法1


二、仪器漏液报警

解答:例如u3000液相色谱仪有四个地方会报警,泵,自动进样器,检测器,这是仪器的自我保护,也是提醒操作员泄漏了。这3个部件都自带感知液体的探头,只要有液体流到探头,就会报警,面板上显示有一个单词“leak”,一般是漏液了。报警的处理就是检测是否漏液,如果是,就用滤纸吸干漏的液体,特别是探头上的液体,不然一直会报警,无法做试验。

有人问:柱温箱为什么没有探头,柱温箱漏液只有一种情况,就是色谱柱的两头管没接好,漏液,液体堆积一会就会流到检测器,检测器的感知探头就会探测到,检测器就会报警,所以柱温箱没设置感知探头。下图是几个部件探头的位置。


三、保留时间漂移

解答:保留时间的漂移有很多因素,可以一一排查

A.  室温的变化,流动相装在瓶子里面,如果房间的温度昼夜相差很大,则流动相的温度以及组成会发生变化,保留时间会漂移。

B.  流动相中有气泡,或者系统中有气泡,保留时间会漂移。

C. 溶剂过滤头堵塞,比如你用两个通道,乙腈,水,如果水通道的溶剂过滤头堵塞,则吸取的量就会变化,会造成保留时间漂移。

D.   压力波动(单向阀堵塞),单向阀出了故障,液体的量会时刻在变化,肯定造成保留时间的漂移。

E.  液相色谱仪的比例阀出现故障,不能精准的输送,也会发生保留时间的漂移

高效液相色谱仪常见故障处理办法2


四、基线长时间不能稳定,基线漂移

解答:这个一般会出现在,做含离子对的流动相会出现基线长时间不能达到一条直线,节省时间的方法就是,前天晚上低流速走一晚上来平衡,第二天就可以开机实验了。


五、峰型异常(理论塔板达不到,峰型不对称,分离度达不到)

解答:这种情况影响的无非是色谱条件(流动相,色谱柱,柱温),保护柱的影响到理论塔板,峰型,分离度。这个对于液相的含量测定来说是个很普遍的问题,经常会碰到。解决的措施,根据实际情况而定。


六、同一瓶样两针峰面积相隔较大

解答:这种情况有以下几种可能:

A自动进样器中有气泡,处理措施,用仪器软件上的“灌注注射器”,赶出气泡,或者手动赶出气泡。

B进样品中的溶液有颗粒样的物质,需要把样品重新过滤。

C自动进样针的针尖有点糙了。只能更换进样针。

D色谱柱的问题,影响了峰型,造成这种现象。

高效液相色谱仪常见故障处理办法3



七、进样系统有气泡

解答:进样系统有气泡,原因有一下几种

A洗针液空了。检查装洗针液的瓶。

B注射器里面出现了污染物。在软件运行“灌注注射器”,看下注射器的内壁以及针杆是否有污染物。


八、柱子的压力的判断

解答:首先了解系统的压力有那几部分组成,首先是柱温箱的前面一部分,保护柱,色谱柱,检测器。

高效液相色谱仪常见故障处理办法4

A如果想知道保护柱的压力,应怎么做?

解答:断开保护柱后面的流路(即色谱柱,检测器及之间的管路),设置流动相的流速1.0ml/min,压力为E,再断开保护住,设置流速1.0ml/min,压力为F,则E-F的压力就是保护柱的实际压力。)


B如果要知道色谱柱的压力,应怎么做?

解答:断开色谱柱后面的流路(即色谱柱后面的管路及检测器),设置流动相的流速1.0ml/min,压力为E,再断开色谱柱,设置流速1.0ml/min,压力为F,则E-F的压力就是色谱柱的实际压力。)

综上所述,压力的问题采用分段检查的方法是非常实用解决故障的方法。


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