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液相检测器常见故障及分析
作者:  浏览量:264  发布时间:2018-01-22 10:36:59

液相检测器常见故障及分析

一、概述

我们都知道,液相色谱仪使用过程中或多或少会遇到不少问题,比如检测器故障什么的,本文主要讲述了部分液相检测器常见故障及分析,希望对各位同仁有参考价值。


二、液相检测器常见故障及分析

1、DAD 检测器:

问题:灯点不亮

分析:

1)灯的使用时间

2)连接是否良好

3)考虑硬件故障


问题:灯能量测试不过

分析:

1)灯打开预热时间是否足够,系统用水冲洗干净

2)灯的使用寿命

3)流通池,光学单元污染,如果效果不好,流通池可以用60℃热水冲洗,冲洗的时候要接两通,不可以接柱子,要控制流速,压力不的过40bar。


问题:波长丢失,校正失败

分析:

1)什么时候需要校正:换灯,换流通池,换主板

2)如何校正:开灯10min以上,纯水冲洗系统

3)为何失败:当0点和656nm的强度在规定范围内没有找到,显示失败

解决思路:

1)水不合格,流通池里面有气泡,流通池污染,光栅马达损坏或偏离,可以做个光栅测试,也可能是主板问题

2)老款1100 可以试一下8位开关的除尘。


问题:噪音大的问题

分析:

1)流动相引起的,取出流通池观察

2)压力不稳

3)光路污染

4)流通池污染

5)灯的使用寿命到了

*也可以把流通池拿掉看噪音,好的话则是流通池问题,光路有问题的话只能保修喽


2、示差检测器RID

示差检测器受温度和流动相均一性的影响很大,所以RID只能用等度,不可用梯度。


示差检测器常见问题:

1.基线漂移:

1)通常是溶剂的变化引起的,如,乙腈和水混合,乙腈会挥发;四氢呋喃(THF)会形成过氧化物;某些吸水溶剂等。

2)柱温箱温度和RID温度差异较大。

3)实验室温度不稳定,或者靠近出风口或者门口。

2.黄灯,未就绪,错误信息为光能量不足,二极管为平衡。

1)确认冲洗阀处于关闭状态,因为在冲洗参比池的时候示差永远不会就绪。

Note:充分冲洗参比池非常重要,另外长时间的运行流动相,需及时重新冲洗。


使用注意事项:

1)溶液瓶和废液瓶应高于泵和检测器,这样史流通池产生轻微压力有助于提高检测器的性能。

2)RID的耐受压力为max=5bar,若要串联其他检测器,RID放在最后(蒸发光散射检测器也是放在最后,不可同时使用)

3)开启控温功能令光路恒温,最好将温度设置至少高于室温5℃以上

4)使用适合的response time 通常是4S

5)一定要预先混合好流动相,如果是4元泵,请将比例阀旁路。


3、荧光检测器FLD

常见问题:

1.噪音大

1)取出流通池观察,石英窗是否洁净,用超纯水冲洗并观察基线以判断是否溶剂不纯

2)灯能量问题,换灯观察,疝灯一般可以使用4000小时以上

3)光路污染

Note:由于FLD是使用的电子倍增器放大信号的,所以同一个实验室的两台FLD的响应有异常很正常,没有可比性,只要同一台的重现性良好就好。FLD的流通池只能耐压20bar,同样要安装在系统的末端。


三、总结

因此,我们平常非常有必要做好日常的仪器维护保养,懂得液相检测器常见故障及分析,养成习惯,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。


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