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高效液相色谱仪疑难问题之尾峰故障
作者:  浏览量:199  发布时间:2017-10-31 03:00:03

一、高效液相色谱仪疑难问题之尾峰故障现象:

一段时间没用的色谱柱拿出来重新走样,突然多出来一个很大的尾峰,如下图:

图片1


二、高效液相色谱仪疑难问题之尾峰故障分析:

发现空白和样品都有。目标物质出峰时间也后移了。更换了流动相,检查了方法,柱子是否反接等一个新手可能想到的一切,都没用,还是有尾峰。检测其它样品都正常。这到底什么原因,难道是柱子坏了吗?


下图为正常谱图:

图片2


三、高效液相色谱仪疑难问题之尾峰故障原因分析及解决思路:

根据以上,猜测,放置一段时间没有用的色谱柱在再次启用前需要用有机相冲洗活化一下色谱柱,防止之前里面的有机溶剂被挥掉;如果检测其他项目均正常,那流动相呢,是否与这个项目的流动相一致,如果不一致,可能是流动相洗脱能力不一样,所以其他项目没有出峰,同时考虑这个杂峰可以考虑是否流动相引入的,如果流动相一样,可能是样品的原因了;再次,这个杂峰的出现可能是保存柱子之前没有洗脱干净,强保留物质被洗脱出来,也可能是仪器被污染,此流动相下出峰。另外可以查看一下方法,楼主的流动相是什么?等度还是梯度?


四、高效液相色谱仪疑难问题之尾峰故障解决方案:

最后发现,检测其它项目流动相不一样,柱子也不是这根柱子,但机器能正常运行,没异常。流动相是磷酸二氢钾缓冲液和乙腈,梯度。然后用甲醇水溶液冲了6个小时,再走空白还是有个尾峰,可能是强保留物质被冲出来了。调试之后,果然正常了。


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