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科捷教您根据色谱图的变化判断液相色谱仪器故障
作者:  浏览量:513  发布时间:2019-03-01 09:55:10

 

做实验时,或多或少会遇到这样那样的问题,今天让科捷教您根据色谱图的变化判断液相色谱仪器故障,具体如下:

故 障 现 象

可 能 的 原 因

排 除 方 法

进样后不出峰 

(1)检测器选择不当,样品无吸收

 

   (2)试样溶液浓度太低,而检测灵敏度不高

   (3)检测器到记录仪之间的输入信号线连接不好或断开

   (4)记录仪的信号线接错

   (5)进样用注射器堵塞或泄漏,使样品溶液不能进入进样阀

   (1)正确选择检测器,如样品无紫外吸收就不应选UV检测器,而应选其他的检测器

   (2)应适当提高样品浓度和进样量,并提高检测灵敏度

   (3)修理接好信号并将灵敏度调到适宜的位置

 

    (4)检查接线,并正确连接

    (5)修理注射器或更换新注射器

 

进样不出峰或者峰高不正常

(1)注射器泄漏

   (2)阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏

   (3)选用的注射器针头与阀不匹配

   (4)定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路

   (5)定体积量管堵塞

 

 

(1)更换新注射器

(2)更换新的零件

 

(3)更换合适的针管

   (4)损坏不严重时经重新研磨,使之恢复性能,否则更换新的转子

   (5)设法打通,或者换新的

出现无名峰

(1)转子针头密封垫及进样针导管污染

(2)阀样品通路清洗不干净

(1)清洗阀的样品通路

 

(2)方法同(1)

峰形拖尾

(1)定体积量管与阀连接处出现死区

(2)进样器内有污染或不干净

(3)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用

   (4)进样技术差

   (5)样品在流动相中溶解度小

   (6)进样量太大

   (7)色谱柱与阀的连接管连接处出现死区

(1)更换新管消除死区

(2)可先用2:1:4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗,接着用蒸馏水清洗,然后用丙酮或乙醚等溶剂清洗、烘干

(3)更换色谱柱

 

(4)提高进样技术

(5)选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相

(6)减少进样量

(7)重新装柱或更换

分离度变差

 

(1)柱端固定相板结

(2)柱端床层塌陷

(3)柱子寿命已到

(4)进样量过大

(5)样品浓度过大

(6)试样溶解不完全

(7)试样粘度大]

(8)色谱柱污染柱效下降

 

(1)挖掉修补,重填固定相

(2)修补柱端

(3)更换新柱

(4)减少进样量

(5)减少配样浓度

(6)换溶剂使其完全溶解

(7)减少进样量,降低进样浓度

(8)更换柱子或以级性溶剂冲洗

保留时间不重复 

  (1)更换流动相时流动相未完全被顶替掉

  (2)正相柱中流动相脱水不完全

  (3)柱温变化

  (4)缓冲液容量不够

  (5)柱内条件变化

  (6)柱塌陷或形成短路通道

(1)延长平衡时间

 

(2)重新脱水

(3)柱恒温

(4)用较浓的缓冲液

(5)稳定进样条件,调节流动相

(6)更换色谱柱

出现无规律色谱峰

长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来

 用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡

平顶峰  

(1)色谱柱超载

(2)记录仪灵敏度过高

(3)记录仪机械部分有故障

(4)检测池及其透镜、池窗等光学附件污染

(5)检测池及其透镜、池窗等光学附件污染

(1)减少进样量

(2)适当降低记录仪的灵敏度

(3)参照有关说明书进行修理

(4)改变记录仪量程

 

(5)清洗检测池以及透镜、池窗等光学附件

出负峰

(1)记录仪或检测器极性接反

   (2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数

   (3)使用的流动相不纯净

   (4)样品池与参比池接反

   (5)进样故障

 

   (6)光电池与放大器接错

    (7)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值不同。当溶剂流过检测池时,光在两种互不溶溶的界面上产生折射,从而使光电池接受到不同强度的光,光强度减弱,以至于低于参比,也可出负峰

(1)纠正极性连接错误

   (2)若要得到正峰,可改变检测器或记录仪的极性

   (3)使用纯净的流动相

   (4)检查后正确连接

   (5)使用进样阀;确认在进样期间样品环中没有气泡

 

   (6)检查后正确连接

   (7)应尽量采用能与流动相溶剂互溶的溶剂来溶解样品,zui好用流动相作为样品溶剂

 

色谱峰未分开

(1)色谱柱分离度低,柱效不高

   (2)色谱柱或色谱条件(溶剂、检测器、温度、流速、柱子等)选择不当

   (3)柱子过载

   (4)流动相流速过大

   (5)柱中填料流失过多,增加了柱外效应

   (6)进样技术不佳

(1)选择高效柱或重新装柱

(2)再行试验选择zui佳色谱分离条件

 

 

(3)减少进样量或采用“再循环分离”技术

(4)适当降低流速

(5)更换色谱柱

 

(6)提高进样技术

有空峰(假峰)

   (1)不同批号不同处理条件的溶剂分别用来溶样或作为流动相时,易出空峰

   (2)流动相溶剂中有杂质或气泡,用该流动相配样会出空峰

  (3)样品中未知物

  (4)柱未平衡(尤其是离子对色谱)

  (5)进样阀残余峰

  (6)与流动相的组成不同的样品溶剂洗脱

  (7)用不同批号的溶剂溶解样品

   (1)zui好使用同一批,又是在同一条件下处理过的溶剂,用它分别作为流动相或溶样,则有可能避免出假峰

   (2)对流动相溶剂,应坚持先以0.5um过滤膜过滤和脱气后再使用

   (3)处理样品

   (4)重新平衡柱;用流动相作样品溶剂

   (5)每次使用后用强溶剂清洗阀

   (6)用流动相溶解样品;大大减少进样量

 

   (7)应尽量采用同一溶剂和相同处理条件的溶剂溶样,若非用不同溶剂时,应注意空峰对实验带来的影响

基线不能回零

(1)样品粘度大

 

(2)进样量太大,柱超载

   (3)溶解样品的溶剂与流动相溶剂不互溶

   (4)柱效低,柱内有空隙

   (5)进样装置部分堵塞

(1)适当减少样品浓度,并采用低粘度流动相溶  

     剂

(2)减少进样量

(3)尽量采用能互溶的溶剂来溶解试样

 

(4)改用高效柱或重新装柱

(5)检修进样器并清洗之

 

基线有噪声 

   (1)记录仪与检测器信号输出接触不良

   (2)电压不稳

   (3)接地线不好

   (4)泵中有气泡,泵压不稳

   (5)溶剂纯度不高,背景吸收强,透光差

   (6)检测池污染

   (7)示差析光检测器液槽漏

   (8)用RI检测时,环境温度变化太大

   (9)样品池或参比池中有气泡

 

 

   (10)检测器光源(灯泡)故障

   (11)紧固件或连接件泄漏

   (12)进样装置部分堵塞

   (13)由泵的冲程引起的规则脉冲

   (14)隔膜泄漏

(1)检查并接好信号线

 

(2)采取稳压措施

(3)应改用良好的接地线

(4)用前述的方法赶除聚集于泵头内的气泡

   (5)提纯溶剂或选纯度比较高(至少应为分析纯级)、透光性好的溶剂作为流动相

   (6)清洗检测池

   (7)检修或更换液槽

   (8)应采用恒温或温度变化不大的环境作实验

 

    (9)突然加大流量赶出气泡,在检测器出口加上限流器以增大池内压(如果检测池耐压的话)

   (10)更换光源

   (11)拧紧或更换紧固件

   (12)检修进样器并清洗


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