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岛津液相色谱仪维修保养
作者:  浏览量:495  发布时间:2017-08-29 05:11:40

岛津液相色谱仪维修保养

日本岛津高效液相色谱仪一贯优良品质,更满足简便•高效的分析需求,深受各实验室喜爱。那么岛津液相色谱仪维修保养又是怎样的呢?请仔细阅读下文:


一、岛津液相色谱仪的安装对环境的要求

1、   对实验室的要求: 

1)、室内最好有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就有可能将周围的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。 


2)、地线,消除干扰。提高仪器稳定性,保证人身安全。 


3)、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。特别是太阳光线不要直射于仪器上,否则仪器将会出现不稳定的情况。如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,基线稳定性变差。柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有一定的影响。紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。有条件时,最好安装空调。注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。


2、电源电压(220V):

有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室,这样可以大大减少对仪器的干扰,在经济上允许时,最好使用交流稳压器。总之,电压最低不能超过198V,最高不超过230V为好。


二、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法 

1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,因为液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。


当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以最高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必须要经过这一相操作。


此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排除。当仪器是新购买或较长时间没有使用,有时也会出现此类现象,当确认输液管一切正常时,上述情况也操作过时,效果仍不佳,让泵运转一段时间,也可以达到目的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润,在吸液、排液过程中密封不严,产生倒流现象引起压力、流量不稳定。


对流动相而言,要求充分脱气(超声波),最好现用现脱气,不要放置时间过长,否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射,最好放在高一点的地方(高于泵的位置)这样一但有气泡很难进入系统中去(气泡上升)。 


2、泵运转后,压力显示为零(即没有流量)如果出现这样的情况时,就要考虑操作方法是否有问题。如输液管在接到泵的入口前,管内是否充满了流动相,接头是否拧紧了,过滤头是否有阻塞情况,或者是否插入到流动相内。也可以用注射器从放空阀出口将液体抽出等。还有当输液管从一个流动相瓶转移到另外一个流动相瓶时,必须注意泵应处于停机状态,必须杜绝泵在运转时进行此操作。 


3、恒流泵漏液:分两部分 

a、流动相从主、副泵头的冲洗管中流出时,其原因大多数是密封圈内壁有污物,宝石杆附有污物引起漏液,此时经过清洗即可消除漏液现象。如果漏液现象不是很严重,保留时间没有变化,还是可以继续实用的,但应在短时间内进行处理。流动相必须要进行抽滤,以除去微小的杂质(肉眼很难分辨)。过滤用的滤膜如果质量不好时,流动相内可能会出现絮状物的现象,时间长了,附着在密封圈、宝石杆上时,也可能造成漏液。如果使用缓冲液,工作完后没有冲洗或冲洗不正确不完全,结晶的盐类将密封圈、宝石杆磨损引起泵漏液,是无法进行修复的。所以,用后必须进行冲洗,即将冲洗完毕之前,用注射器将泵头的冲洗管内的流动相冲洗干净。恒流泵用的时间较长,正常磨损产生漏液情况时,需要更换相应的部件。 


b、流动相从泵头与泵体连接处漏液。泵头与泵体之间的垫片是PEEK材料的,由于长期的高压、低压(常压)作用,弹性降低,密封性差引起。另一原因是反复多次清洗泵头也能引起漏液。不过此种现象很少才会出现,可以用内六角扳手将两个螺丝均匀的扭紧,以不漏液为准。 


4、压力显示(柱前压)过高,因素有下列几种情况: 

A、在线过滤器内烧结不锈钢网阻塞,阻力增大引起。流动相处理的不理想或者瓶子不洁,长期累计而形成的。如果把柱子取下,正常情况压力显示为零,阻塞后压力可以上升至20Mpa以上,此时可以看到不锈钢网入口面上有一层污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液进行超声清洗,时间20分钟即可。 


B、进样阀阻塞引起压力显示增高:进样阀转子的材料比较软,分析的样品处理不当(有颗粒),时间长了将孔道阻塞。转子与定子之间磨擦产生的粉末,进样注射针头段面不光洁均可引起转子、定子磨损,严重时漏液。将柱子取下,阀出口(接柱子端)流动相应呈线状射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,则孔道有阻塞的地方,需要超声清洗。 


C、柱子本身压力增大:柱子使用时间较长,压力会有不同程度的升高 ,这是正常情况。当分析的样品没有经过处理(过滤),时间一长,杂志会积累在柱子端的筛网上(烧结不锈钢)引起压力升高。判断方法:取下柱子,压力显示为零,否则应考虑柱子有问题。解决方法:取下筛网超声清洗。 


D、紫外检测器管子或池体阻塞引起压力显示升高:主要原因是选用了质量较差的柱子所致,填料流出将管路阻塞。解决问题的方法是超声清洗。

注:柱前压力显示过高的基本检查步骤: 

1、取下柱子,观察压力显示情况,如果不显示零时,问题可能出现在进样阀上或在线过滤器上。

2、去掉进样阀,还不显示零,就可以断定问题出现在在线过滤器上。 


E、流量设定显示,有时会自行上升到4.99ml/,分3种情况: 

1、产生这种情况的直接原因是电源电压瞬间过低太大,引起电路工作异常。如果电源和动力线是同一条线路,电机或负载较大的设备启动、停止,瞬间电流很大,引起了电压降低,产生上述现象。最好用照明电来供电,有必要时,采用交流稳压器进行稳压。 

2、如果排除电压过低引起的上述情况,很有可能是仪器本身的问题,内部供电电压由于元器件损坏或性能变差而降低,这时候就需要专业人员进行检测。 

3、面板膜设订键在长期使用使得接触面凹陷,造成接触不良导致结果。 


F、恒流泵自行启动、停止工作,分3种情况: 

1、恒流泵上运行键、停机键长期反复按压,凹陷,导致内部触点有时会因轻微振动而接通又断开。或引线端脏了,引起漏电,也可以产生此现象。 

2、本身仪器电路工作异常,时好时坏引起此现象。 

3、220V供电电压瞬间有较大的干扰脉冲引起此现象。以上3种情况需要仔细判断才能确认,第一种情况时,更换新的面膜开关或用酒精棉球擦拭引线领子导电条;第二种情况时需专业人员检修;第三情况时需要改善供电电压的质量,采用照明电供电,不要与负载较大的电器共用一个电源。


三、岛津液相色谱仪维修保养之日常维护

1、定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异 丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。  

2、定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异 丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。  

3、定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水 冲洗30分钟,然后再用30%磷酸(色谱级)冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用。


四、岛津液相色谱仪维修保养之注意事项:  

1、开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间。  


2、流动相的使用和注意事项:

①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。  

②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声。  

③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声。


3、六通阀的使用和维护注意事项:

①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高   的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。  


4. 色谱柱柱压升高的主要因素:

① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞。

② 色谱柱的入口筛板堵塞。

③ 吸滤头堵塞。

④ PEEK管接口处堵塞。


5、色谱柱柱压不稳的因素:

① 泵内有空气。

② 泵密封垫损坏。

③ 溶剂中的气泡。

④ 系统检漏,找出漏点。  


6、样品峰保留时间漂移的主要因素:

① 室内温度变化过大。

② 流动相成分 发生变化。

③ 色谱柱未平衡好。

④ 泵中有气泡。

⑤ 该流动相是否适宜此样品的检测。  


7、基线漂移的主要因素:

① 柱温波动。

② 流动相不均匀。

③ 流通池被污染 或有气体。

④ 检测器出口阻塞。

⑤ 流动相配比不当或流速变化。

⑥ 流动相污染、变质。

⑦ 使用循环溶剂。  


8、检测器灵敏度不够的主要因素:

① 样品进样量不足。

② 波长设置不正确。

③ 检测器池窗污染。

④ 检测池中有气泡。

⑤ 电压不稳。

⑥ 流动相流速不合适。  


9、色谱柱的使用和维护注意事项:

①避免压力和温度的急剧变化及任何 机械震动。柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

④选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。

⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。

⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。

⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。

⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。每次分析检测完成后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。  


10、样品必须用直径为2.5cm,孔径为0.45um的滤膜针式过滤。如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可。


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