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安捷伦液相色谱仪维修故障诊断
作者:  浏览量:412  发布时间:2017-08-24 01:37:43

液相色谱仪维修故障诊断

安捷伦液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。主要运用与生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

 

但是由于人员操作不当、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障,严重影响了正常的生产分析。所以掌握准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。


1、柱压高

可能原因:

1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

2)样品污染沉积;

 

解决方法:

处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;

 

对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。


2、指示

可能原因:

1)泵密封垫圈磨损;

2)大量气泡进入泵体。

 

解决方法:

处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。


3、不稳定

可能原因:

系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

 

解决方法:

处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。


4、峰分叉

可能原因:

1)色谱柱被污染;

2)柱头填料塌陷;

 

解决方法:

处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

 

对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。


5、重复性差

可能原因:

1)进样阀漏液;

2)加样针不到位;

3)液量不足;

 

解决方法:

处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;

对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。


另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:

(1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未 用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;

(2)样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;

(3)色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等


6. 其它原因及解决方法

故障类型

可能原因

解决方法

基线噪声大

随机性- 污染物积聚冲

冲洗柱;净化样品;使用HPLC级溶剂

连续性- 检测器灯故障

更换紫外灯(寿命为1000小时)

偶然性- 外部电气干扰

使用LC系统专用稳压器

样品量过大

进样量应为流动相进样量的1/6

双峰

样品量过大

进样量应为流动相进样量的1/6

进样溶剂过强

使用较弱的进样溶剂或流动相

滤芯堵塞

更换并使用0.5 μm 孔隙率的在线过滤器

柱有空隙或气沟

用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱

进样器流路不通畅

更换进样器转子

柱头有空隙

使用填料或玻璃珠填充柱顶部

柱上样品超载

使用更高负载量的固定相 增加色谱柱内径 减少样品量

单峰- 存在干扰性组分

净化样品;预分离

拖尾峰

开始出双峰

请参见双峰

存在未扫的死体积

减少接头的数量 确保进样器密封垫紧密 确保接头正确固定

碱性化合物- 硅醇相互作用

换成聚合物固定相

碱性物质- 硅醇相互作用

使用更强的流动相或添加竞争碱(例如,三甲胺

硅胶基- 柱降解

使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻

峰展宽

进样量过大

降低进样溶剂的强度以集中溶质

进样阀中的峰扩散

在进样前/后引入气泡以减少扩散

数据系统的采样速率过低

增大采样

检测器时间常数低

调节时间常数使之与峰宽匹配

流动相粘度过高

提高柱温

检测器池容积过大

使用尽可能小的池容积(系统中无热交换器)

注射器体积过大

减少进样量

保留时间长

使用梯度洗脱或较强的流动相

压力波动

单向阀泄漏

更换单向

泵密封垫泄漏

更换泵密封

微粒积聚

过滤样品;在线过滤器;过滤流动相

压力渐增

微粒积聚

过滤样品;在线过滤器;过滤流动相

/有机系统- 缓冲液沉淀

测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性

保留超出总渗透体积

体积排阻- 特异性相互作用

添加流动相改性剂或更改溶剂

保留时间不断变动

柱温不断变化

使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定

平衡时间不足以适应梯度洗脱要求,或等度洗脱流动相起变化

确信在溶剂改变或梯度结束后至少10 个柱容积通过色谱柱

流动相组分选择性蒸发

减少氦气的剧烈脱气;保持溶剂贮器盖好;制备新的流动相

缓冲能力不足

>20 mM 浓度的缓冲液

在线流动相混合不一致

保证梯度系统输送恒定组成;与手动制备流动相核对

污染积聚

冲洗色谱柱以去除污染物

最初几次进样— 吸附在活性部位

用浓样品进样冲洗柱,使其处于正常状态

保留时间逐渐缩短

流速在增加

检查泵以确保正确;否则需重调

柱上进样超载

减少样品

键合固定相的流失

保持流动相pH 值在2-8.5 

保留时间逐渐增加

流速在减慢

解决液流中的漏液现象,更换泵密封垫,检查泵的涡流和气泡

硅胶填料的活化点

使用流动相改性剂

键合固定相的流失

保持流动相pH 值在2-8.5 

流动相组成在变化

确保流动相容器盖好

硅胶填料的活化点

流动相中加竞争碱

硅胶填料的活化点

固定相用更高覆盖度的填充料

灵敏度问题

峰位于检测器线性范围之外

稀释或浓缩使之处于线性区内

最初几次进样样品在样品池或柱中被吸附自动进样器 流路阻塞

用浓样品处理样品池/

自动进样器流路阻塞

检查流量情况,确保无阻塞现象

进样器样品定量管未充满

确保样品池中已充满样品

在样品制品时有关的样品流失

用内标法在制备样品,优化样品制备方法

柱平衡时间减慢(离子对现象)

长链离子对试剂平衡时间慢

使用较短的烷链试剂

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