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高效液相色谱仪的维护与保养
作者:  浏览量:251  发布时间:2017-08-24 11:12:36

 高效液相色谱仪的维护与保养

正确的高效液相色谱仪的维护与保养能提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。


一、高效液相色谱仪检测器的维护与保养

高效液相色谱仪检测器是液相色谱的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。


仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。


当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。


仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。


二、高效液相色谱仪高压恒流泵的维护和保养

高效液相色谱仪高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。


在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。


三、高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养

所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。


所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。


本公司检验项目中所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。


在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。


四、高效液相色谱仪常见故障及日常维护

下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。


溶剂瓶

问题

维护

1,进口筛板阻塞

更换(3-6月)

过滤流动相,0.45um膜

2气泡

流动相脱气

问题

维护

气泡

流动相脱气

泵密封损坏

更换(3个月)

单向阀损坏

过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀

进样阀

           问题

              维护

转子密封损坏

不要拧的过紧

过滤样品

色谱柱

            问题

              维护

筛板阻塞

过滤流动相

过滤样品

运用在线过滤或保护柱

柱头塌陷

避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)

使用保护柱

使用预柱(饱和色谱柱)

检测器

            问题

               维护

灯失效,检测器响应降低,噪音增大

更换(6个月)或准备备用灯

流通池有气泡

保持流通池清洁、

池后使用反压抑制器

流动相脱气

一般

            问题

               维护

腐蚀/摩擦损坏

在不使用时保持系统缓冲液的清洁

 

以上为高效果液相常见问题及解决方法,希望每个化验员能熟练掌握和操作。


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