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高效液相色谱仪检测器的故障排除与维护
作者:  浏览量:434  发布时间:2017-08-18 01:41:44

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平常使用高效液相色谱仪时难免会遇到检测器的故障问题,比如流动池内有气泡流动池被污染光源灯出现故障倒峰等等问题,那么遇到这些问题了,有怎么样的高效液相色谱仪检测器的故障排除与维护方法呢?小编做了一下总结:

  现象类型

      可能的原因

          解决方法

基线漂移

正方向:污染物积累/洗脱

负方向(梯度型):流动相“A”溶剂有吸收

正方向(梯度型):流动相“B”有吸收

正方向(梯度型):流动相“B”有吸收

随机性:温度变化

随机性:温度变化

波浪形:室内温度变化

系统没有平衡

检测池中有气泡

保护柱被污染

色谱柱被污染

检测器污染

流动相污染

检测器灯老化

使用梯度方法

系统漏液

流动相混合不准确

试剂瓶中过滤头堵塞

检测器灯老化

清洗色谱柱,净化样品,用纯试剂

用不吸光度或HPLC级试剂

用不吸光或用更高的紫外波长

用不吸光或HPLC级溶剂

将柱和管路绝缘保温

将柱和管路使用恒温柱箱

监测和控制室温

10倍柱体积流动相平衡色谱柱

对流动相进行脱气,然后将脱过气的流动相冲洗检测池不要超过检测池的坐高限压力

更换保护柱

使用合适的溶剂对色谱柱进行冲洗,如不能解决问题,更换色谱柱

根据说明书清洗检测池

使用新配制的HPLC级溶剂

一般当灯的使用时间超过2000h,应更换新灯

使用更纯的溶剂或者更高的波长,如不能解决此问题则为正常现象

检查或更换漏液管路或零件

使用过程中,确保比例阀切换准确,但等度方法,手动配置流动相

过滤头用水超声,然后用甲醇

更换灯,特别是当灯的使用时间超过2000h

基线噪声大

随机性:污染物积累

连续性:检测器灯故障

偶然性:外界电干扰

尖峰:检测器气泡

冲洗柱,净化样品,使用HPLC级溶剂

更换紫外灯(寿命1000h

使用液相色谱专用电源稳压器

流动相脱气或反压调节器

上次进样的残留

污染

样品中不明干扰物

离子对:破坏平衡

肽谱:三氟乙酸氧化

反相:水受污染

尖峰:溶剂中气泡

运行结束后,用强溶剂冲洗色谱柱

冲洗色谱柱以去除污染物

样品净化或预分离

在实际应用的流动相中,制备样品使干扰减少到最小

每天新配样品,使用抗氧化剂

用不同量的水通过反相柱检查水的适用性且洗脱后测量峰高HPLC级的水

溶剂脱气

双峰


进样量太大

进样溶剂太强

过滤砂芯堵塞

柱有空隙火气沟

存有未扫过的进样器流路

旧的保护住

色谱柱被污染

 

色谱柱塌陷

 

柱头有空隙

柱子进样量超载

进样量应为流动相进样量的1/6

使用较弱的进样溶剂或流动相

更换并用0.5μm孔隙的在线滤片

用玻璃珠或填料填满孔隙或重填柱

更换进样器转子

更换保护柱

使用合适的溶剂对色谱柱进行冲洗,如不能解决问题,更换色谱柱

更换色谱柱,所使用的pH不要超过推荐的范围

用填充料或玻璃珠填充头部

用更高负荷量的固定相

增大柱直径

减少进样量

峰拖尾


单峰:存在干扰成分

双峰的开始

存在未扫的死体积

 

碱性化合物:硅醇相互作用

碱性化合物:硅醇相互作用

硅胶基:柱降解

硅胶基:硅醇相互作用

 

旧的保护柱

样品溶剂过强

 

进样体积过大

进样浓度过大

色谱柱被污染

旧的色谱柱

色谱柱塌陷

净化样品,预分离参阅上面的方法

减少接头的数量保证进样器密封完好

保证接头位置合适换成高聚物固定相

用更强的流动相或加竞争碱(如三甲胺)

使用特种色谱柱,高聚物柱或空间保护柱

向流动相中加盐增加缓冲液浓度

pH耕地的流动喜爱那个抑制衍生溶质以改变极性相互作用

更换保护柱

确保样品溶剂低于或者等同于流动相的强度

减少进样体积,避免样品过载,一般进样体积小于预计峰宽的40%

减少进样浓度,避免样品过载

使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果不能解决问题,更换色谱柱

旧的色谱柱比新的色谱柱柱效低,如果需要,更换色谱柱

更换色谱柱,所使用的pH不要超过推荐的范围
















































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