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食品检测分析气相色谱仪
作者:  浏览量:358  发布时间:2017-12-26 03:26:34

食品检测分析气相色谱仪

一、食品检测分析气相色谱仪

最近近一年的时间在做食品研发工作,中间有失望,有惊喜,又有失望,不断处于发现问题和解决问题的循环中。真心地体会到了开发成功一个新产品比检测无数个样品的参数都难。创造一个配方比剖析一个成熟的产品的配方难的多。过去做洗洁精配方剖析从项目开始到成功,半个月时间而已。做千页豆腐的配方,从采购原料到实验成功,也就一个月,中间因为不同原料的厂家和性质差别较大,而耽误了功夫。而做素火腿肠这款产品,从构思到反复的实验,从配方确定到合适的比例,从成型到颜色到味道,从防腐到解决脂肪的酸败问题。不断的发现问题,不断地解决问题。食品这门科学还真是涉及的知识面挺广的。


由于自己是做食品检测和分析出身的,遇到问题能够从分析的角度考虑问题,虽然目前公司的实验室尚不具备食品检测条件。但是熟悉分析检测技能对食品研发的帮助很大。比如配方中蛋白质的含量,脂肪的含量,水分含量和碳水化合物的含量是做食品配方必需考虑的。食品配方研发过程中涉及到大部分都是常量成分的检测,微量成分的含量对食品整体骨架的影响很小。再比如食品腐败了,微生物和酸败这两方面的原因都要考虑到,故食品检测分析气相色谱仪是得力助手,可以帮助检测菌落总数和酸价,过氧化值来验证和判断,再采取合适的措施。


食品研发过程中,对所用原料的熟悉程度,决定了运用这种原料的能力。故食品作为一门配方化学,需要对食料的生物化学和物理性质有很深的了解。比如各种大豆蛋白的性能和应用,各种淀粉的性能和应用,各种食用胶的性能等等。能从化学的角度看问题,才能不断的提高和改进。


二、应用领域

石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公安法医和国家安全等领域的分析检测。


三、食品检测分析气相色谱仪GC6891N性能特点

◆ 进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,全套EPC控制

微通道气路集成板

全进口微型比例阀和流量/压力传感器

自动温度补偿确保准确的流量;精确到0.01Psi的压力控制


◆ 行业领先的检测器设计

所有检测器均为 高精度电子流量/压力控制

适配与填充柱和毛细管柱

特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定


◆自动点火,氢气泄漏自动保护功能,安全可靠


◆精准的炉温跟踪设计


◆独立加热小柱箱

多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子最佳分离效果。


◆ 全进口的阀配置系统

最多搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;


◆ 精密的程序升温炉膛温度控制

炉膛内部控制精度小于0.01°C

内部各点之间的温差不大于 1°C

快速升温及降温,最高程序升温速度: 120℃/min;平衡时间 10秒;降温时间 300°C~50°C  6分钟

绝对控制的温度准确度(与实际 温度相差小于0.3C)


◆ 气路切割技术的方便实现

可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析

可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期。


◆先进的电源分配管理分流器

一台3000瓦的UPS,可以同时供给10台正常功率为2250瓦/台的GC稳定的工作电源 


◆自动进样器

8位自动进样器(可选配Agilent 7683/7693液体自动进样器)


◆ 具有自动在线检测功能


四、技术指标

柱温箱

炉膛尺寸

28×30×18cm

控温范围

高于室温5~450℃;使用液氮冷阱-80~400℃;使用干冰阱-55~400

温度设定精度

0.1

最高程序升温速度

120/min

最长一次方法运行时间

999.99min

程升升温最高阶数

7

程升速率

0.1~120/min(增量0.1℃)

可运行柱流失补偿(双通道)

加热区

6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器,两个辅助加热区

辅助加热区最高使用温度

300

检测器

氢火焰离子化检测器FID

最高使用温度

450

最小检出限

2.5pgC/s [n-C16]

动态线性范围

107(±10%)

数据采集频率

最高100Hz

热导池检测器TCD

最高使用温度

400

最小检出限

400pg C3H8/ml(He)

动态线性范围

105(±5%)

数据采集频率

最高100Hz

火焰光度检测器FPD

最高使用温度

250

最小检出限

4pgC/sec,1pg P/sec

选择性

105gS/gC106gP/gC

动态线性范围

103S,>104P

电子捕获器检测器ECD

最高使用温度

400

检测器补偿气类型

5%甲烷/氩气或者氮气

最小检出限

0.01Ppg/s lindane

动态线性范围

5×1055

数据采集频率

最高100Hz

放射源

12mCi  63Ni

氮磷检测器NPD

最高使用温度

450

最小检出限

0.2 pg N/sec,0.2 pg P/sec

动态线性范围

105N105P

最小检测限

0.3pg C/Sec

以上检测器均适配于填充柱和毛细管柱



五、食品检测分析气相色谱仪日常维护的优秀习惯

1、按仪器使用说明书的规程操作

这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的,有时这笔费用还是相当客观的。


2、准备一份色谱柱的测试标样

色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。


3、及时更换毛细管色谱柱密封垫

石墨密封垫漏气是气相色谱常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,最好也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。


4、使用纯度符合要求的气体

载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成检测器污染。


5、定期更换气体净化器填料

变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以最好是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。


6、使用性能可靠的压力调节阀

装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。


7、定期更换进样口隔垫

进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气,但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的,更有些仪器就没有自检功能,漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气,而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题,最后才发现是进样口隔垫使用太久,中间竟然已经出现了透光孔,氦气就是从这里漏光的。此外,隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰,比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现,就如上面所说的含硅的离子峰。

市售的隔垫一般分为三种类型,普通型(可耐温至200℃)、优质型(可耐温至300℃)和高温型(可耐温至400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长,价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型的隔垫就可以了,做高温气相分析时最好选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间最好不要超过一周,当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。


8、及时清洗注射器

干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如放假时),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘住,造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题,最好经常更换和清洗注射器。


9、定期检查并清洗进样口衬管

仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。值得注意的是,现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛,既可以提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞,也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛,以期达到更好的效果。


10、保留完整的仪器使用记录

仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。


11、更换零部件要逐一进行

维修仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。



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