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水样中的苯含量测定HPLC
作者:  浏览量:982  发布时间:2017-12-25 12:48:56

 水样中的苯含量测定


一、概述

目前,随着工业生产的发展,苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯被广泛用作油脂、橡胶、树脂、油漆等的溶剂和基本化工原料,这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废水中含有较多的苯系物,成为河流、空气和地下饮用水等有机污染物的重要来源。单环芳香烃一般都是无色的易挥发液体,其蒸气比空气重,难溶于水而易溶于有机溶剂,液态时,它们的比重小于1,都具有毒性。其中苯是致癌物,其它苯系物对人体和水生生物也均有不同程度的毒性,这类物质对人体可造成急性或慢性的毒性作用,有一些甚至与肿瘤有关。因此,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物已列入我国水环境优先控制污染物“黑名单”中。近几年来有毒有害的有机污染物对人类健康与生存环境的影响日趋严重,尤其苯系物更值得重视,所以开展水环境中苯系物的监测工作意义十分重大。苯系物在饮用水或地表水中的浓度一般较低,在痕量分析之前必须要对样品进行预处理,预处理方法的选择和操作是最关键的步骤,直接影响检测方法的灵敏度和检出限;其次是检测仪器的选择,目前最常用,也最适用的仪器是水样中的苯含量测定专用高效液相色谱仪。具有操作简单、快速、灵敏度高等特点,具有一定的使用价值。 检测方案如下:


二、仪器材料准备

1、仪器

水样中的苯含量测定高效液相色谱仪LC600A(南京科捷分析仪器有限公司)

四元梯度泵P680A

170四通道阵列紫外检测器UVD170U

柱温箱TCC-100

色谱柱:C18色谱柱及保护柱

手动进样器

流动相:甲醇-水(80+20)         流速:1.0mL·min-1

检测波长:254nm

微量注射器、容量瓶


2、试剂

甲醇(色谱纯)、二次蒸馏水、苯


三、高效液相色谱仪对水样中的苯含量测定实验方法

1.配制标准溶液以甲醇为溶剂,于容量瓶中配制苯标准溶液,浓度分别为1.0×10-5、2.0×10-5、5.0×10-5和1.0×10-4mol/L。

2.开启电脑及色谱仪各部分,等电脑自检完毕准备使用。

3.用微量注射器抽取50μL溶液,注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。在相同的色谱条件下,分别测定苯各标准溶液及浓度未知样品。


四、数据处理及分析

水样中的苯含量测定高效液相色谱仪测试得到的苯、甲苯的色谱图

水样中的苯含量测定高效液相色谱仪

水样中的苯含量测定高效液相色谱仪

苯系物的分离色谱图见图2。苯的保留时间(RT)为3.34min,甲苯的RT为3.91min,二甲苯的三种同分异构体(邻、间、对位二甲苯)的RT分别为4,50min、4.65min和4。78min。

方法的回收率试验:在水及污水中添加了一布量的苯及甲苯,进行回收率试验。每个浓度测5次,取共均值,试验结果见表2,3,

水样中的苯含量测定高效液相色谱仪


五、结论

本文建立的高效液相色谱仪对水样中的苯含量测定方法,使用的流动相是价格低廉的甲醇与水,且前处理无需使用有机溶剂对水中苯系物进行提取和浓缩,只需在样品中加入少许氯化钠溶解,离心过膜后就可以直接测定。与传统的气相色谱法测定苯系物法相比,处理过程简单、无有机物污染物的影响、毒性也低。使用该方法测定的苯系物分离度好,各组分的浓度与峰面积均有较好的线性关系,回收率高、精密度高、变异系数小、检出限低。可用于水中苯系物含量的测定。


由于本实验的分析过程是在室温下进行的,苯系物的保留时间稍长,若使用带有柱温箱的水样中的苯含量测定高效液相色谱仪,适当提高柱温,可缩短保留时间。



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