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水质监测离子色谱仪
作者:  浏览量:337  发布时间:2017-12-25 02:55:28

水质监测离子色谱仪 



一、概述

离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。水质监测离子色谱仪利用离子色谱的检测原理能准确快速地同时检测多种离子,是水环境监测中的一大突破,已经快速成为水中阴、阳离子的重要分析仪器,在水环境监测中得到广泛应用。本文重点介绍了科捷品牌IC-700型水质监测离子色谱仪各性能特点,供大家参考。


二、离子色谱仪工作原理

离子色谱仪工作原理

分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。


三、仪器用途

环保、化工、教育等领域的水质监测,用于F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-等阴离子分析。


四、水质监测离子色谱仪器性能

4

◆ 世界先进的抑制技术
连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高,自动在线再生,寿命长、操作简单,平衡快、重复性好,无需使用任何消耗品。

◆ 支持分体式和一体化结构模式
进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。并可加配紫外/可见光检测器或电化学检测器或PH、电导率模块,满足非常规样品分析,多项数据同时分析,实现一机多功能化。
◆ 智能恒温系统
具有检测分析时对分离柱恒温保障,使其获得良好的分离效果;低温状态下(含关机条件)自动启动升温至适合贮存分离柱的理想温度,延长分离柱使用寿命。
◆ 高分辨率触摸屏
触摸显示,配有WinCE操作系统,仪器工作状态参数信息全屏显示,对仪器实时监控,触摸操作或鼠标键入操作,并有提示性菜单,使复杂性操作变得简单易懂,灵活、方便、简单直观。
◆ 数据处理系统
1)全中/英文显示,配有电子版操作演示视屏,方便用户掌握熟悉;
2)支持windows98/2000/xp/win7等操作系统,可通过USBCOM传送数字信号;
3)具有单、双通道工作站两种模式,可以同时完成阴阳离子数据采集及处理;
4)操作简单,直观易懂,谱图数据智能化处理,可显示谱图、保留时间、可进行峰高、峰面积、浓度定量计算,制作校准曲线,打印谱图数据等;
5)谱图数据自动保存,提供数据查看,成批打印,结果汇总,运算管理等功能;
6)配备性能优异的24位的模数转换装置,提供高分辨率高灵敏度的检测。

◆ 往复式双柱塞并联泵
1)采用和世界著名液相厂家WATERS相同的并联泵输液方式,具有工作耐压值高,脉动小、稳定可靠,操作方便等特点。由于双泵头交替输液,在同样输液量的情况下,活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍; 
2)浮动导向式结构:柱塞杆采用浮动导向式结构设计,在运行过程中能够柱塞杆***大程度上受力均匀,延长使用寿命,输液模式采用了大凸轮,长行程的设计,延长了机械部分的使用寿命;
3)单向阀由阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构,具有结构简单,密封性能好的优点,提高了高压恒流泵的流量精度及系统的测试精度,并具有安装更换方便等特点。
◆ 高灵敏电路,自动信号采集系统
1)整机采用工业级电器元器件及先进的屏蔽技术,提高了仪器的检测灵敏度和稳定性,可满足用户多元化检测需求。
2)进样阀与主机电路联动,实现阀切换位置时自动识别信号,启动软件分析功能,避免人为手动操作带来的误差。
◆ 流路系统
1)接头、流路均使用进口Peek材料,通用性好,能使用强酸强碱的流动相,可与有机溶剂百分百兼容,方便用户复杂样品分析,并可任意更换分离柱和适合的淋洗液。系统耐压能力提高,消除流路渗漏隐患。
2)整机在一定时间停机状态下,定期自动启动流路冲洗各系统部件,避免管路结晶,达到保养维护目的。

5


五、技术指标

恒温电导检测器

 

五极电导池

环型钝化316不锈钢电极

池体积

0.9μL

分辨率

0.0020ns

控温范围

+5~60

控温精度

±0.01

温度补偿

1.7%/

检测量程

0~30000μs/cm10档可选)

输出电压

-5000~5000mv

基线噪声

不大于0.5%FS

基线漂移

不大于0.5%FS

离子色谱泵

往复式双柱塞并联泵

最高工作压力

42MPa

流量范围

0.001~9.999 mL/min 0.001 mL/min步长调节流量

流量精准度

0.06%

流量重复性

RSD<0.1%

压力线性和准确度

显示压力误差小于±0.5MPa0~42MPa

压力脉动

小于0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10  MPa

泵的密封性

压力为42 MPa 时间为10min,压力降小于0.5 MPa

高压六通阀

进口;耐高压、不渗漏,装样切换灵活轻巧,耐强酸碱腐蚀。

检测技术参数

 

离子色谱柱

高效阴离子柱,满足对F-Cl-NO2-PO43-Br-NO3-SO42-等阴离子分析

分离能力

一次进样同时检测分析F-Cl-NO2-PO43-Br-NO3-SO42 -等阴离子分析

最小检测限

CL-0.0001ppmNO3-0.005ppm(以CMC证原件为准)

分析重现性(准确度)

保留时间重复性优于1.0%
峰面积重复性优于1.0%(以SO42-Na+计)(以CMC证原件为准)

线性范围

103




六、水质监测离子色谱仪的应用

1、主要监测物质

无机阴阳离子、小分子竣酸主要分离模式:离子交换、离子排斥。


2、主要样品

江、河、湖泊、饮用水、地下水、废水、雨水、电厂循环水等。离子色谱的应用己渗透到水环境监测的各个方面。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸,发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和过渡过金属及不同氧化态。作为一种有效的痕量分析手段,由于其具有简便、高效、高灵敏度和重现好的特点,离子色谱己在水环境领域许多方面代替了传统的化学分析方法,在饮用水、高纯水和水文地层方面已经广泛采用离子色谱法。离子色谱在水质分析方面,除能对十三种常见阴、阳离子CF-、Cl-、Br-、N03-、N02-、S042-、P043-、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的快速分析外,还可对己被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、澳酸根、澳化物等进行准确得定量;同时,还可分析氧化物、不同价态的铭、二氧化硅、部分重金属有机酸类等。


3、无机阴、阳离子的分析

离子色谱法完全改变了常见无机阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、P03-4和S02-4等的分析化学状况,这7种阴离子的分析时间从20世纪70年代的25min缩短到现在仅用7min,从用等浓度淋洗一次进样分离7种离子发展到用梯度淋洗,一次进样在30min内分离36种阴离子,成为目前测定饮用水中阴离子的最佳方法。化学抑制型离子色谱中,用盐酸和二肢基丙酸(简称DAP)作淋洗液分别分离Li+、NH+4、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+己是很成熟的方法。抑制型IC中所用的阳离子交换固定相是在苯乙烯/二乙烯基的聚合物表面聚合了带磺酸基的阳离子交换乳胶,碱土金属离子对其亲和力远大于碱金属离子,一次进样等浓度淋洗,同时分离这两组离子是相当困难的。美国Dionex公司新推出的Ion-PacCSll阳离子分离柱通过改变阳离子交换位置的功能基或离子交换位置的密度以改变其选择性。它可用等浓度淋洗,一次进样,15min内分离碱金属与碱土金属离子。近几年来,梯度洗脱技术得到了飞速发展,这种方法用于碱金属与碱土金属离子的分离,效果很好。


4、有机酸、碱的分析

离子色谱法也是分析有机酸的有效方法。一些带控基取代基的控酸和多元酸,如拧橡酸、酒石酸、乳酸和丁二酸等难以通过衍生反应生成能用气相色谱分析的可挥发组分已用此法测定。一种新的离子排斥柱填料中不仅含有一般排斥柱中的强阳离子交换基团(S03町,还含有弱阳离子交换基团(COOH),起基取代酸分子上OH基能与填料的弱离子交换位置上的co基形成氢键,因而增加了分离琵基酸的选择性。牟世芬等人研究了测定50种水可溶有机酸的离子排斥色谱法,找到了36种有机酸的定量分析条件,并用于多种样品的分析得到了满意的结果。


5、复杂样品的分析

随着离子色谱法的不断发展,人们期待着阴离子与阳离子和离子性物质与非离子性物质能同时分离。丁明玉将阴离子交换柱串联在阳离子交换柱之前,成功地实现了有机酸、无机阴离子和阳离子的同时分离。有些水样成分往往比较复杂,有时甚至同时含有无机阴、阳离子和有机物质。要同时测定这些组分是比较困难的。于涨等用单柱阴离子色谱法同时测定了水样中Cl-、Ca2+和草酸的含量。采用EDTA溶液为洗脱液,使Ca2+与洗脱液反应生成阴离子配合物CaEDTA2-,在一根Shim-Pack柱子上实现了阴、阳离子和有机酸的同时测定。


6、离子色谱的水环境监测领域的进展

经过多年的应用,离子色谱己逐渐被国内外分析领域所接受,并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。Metrohm732离子色谱仪主要性能:

1)分析中需大量使用的洗脱液可在实验内自行配制,运行成本较低。无需厂家专一的洗脱液,每年无需更新淋洗液发生系统。

2)IC的核心部件再生抑制器使用寿命可达7-8年,在有机溶剂中性能稳定,并对较高压力和金属有很强的适应性。

3)电导检测器的测定范围较大0-l000um/cm。

4)对阴、阳离子都可以测定,并都有很高的灵敏度,可达到ppt级。

5)流动相输送泵为双活塞泵,具有运行平稳较好的准确度和精确度。分析重现性好,灵敏度可达ppt级。

6)不需外接气源增加进样压力。离子色谱问世以来,一直是分析化学领域发展最快分析方法之一。20世纪80年代前离子色谱仅限于分析简单的无机阴、阳离子。近几年来离子色谱固定相的主要缺点一一硅质填料对pH值的不稳定性以及高聚物离子交换填料对有机溶剂的不匹配性已被克服,随着具有反相性质的对有机溶剂可匹配的聚合物离子交换填料的引入,离子色谱的应用出现了巨大的变化。现在离子色谱可分析各种类型的离子型化合物,包括各式各样极性有机物的分析,以及含有大分子和有机溶剂的多种复杂样品都可直接进行分析。


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