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城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测高效液相色谱仪
作者:  浏览量:651  发布时间:2017-12-21 10:41:49

城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测

一、检测目的

建立并优化城市排水污染物中苯并[a]芘的液体萃取-液相色谱的分析方法。


二、检测原理

利用城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测液相色谱仪的检测原理是:排水中的苯并[a]芘经二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,再经氮气浓缩后进样分析。根据苯并[a]芘标准品的保留时间和峰面积对样品做定性定量分析。


三、材料、试剂耗材及仪器设备

1、材料:纯水样;污水处理厂进水(以下简称“进水”);污水处理厂出水(以下简称“出水”)

2 、试剂耗材: 乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯); 正己烷(色谱纯);无水硫酸钠:在400℃下烘烤2小时,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存;氯化钠:在400℃下烘烤2小时,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存;苯并[a]芘标准贮备液:质量浓度为200mg/L的苯并[a]芘乙腈溶液,在4℃冷藏;淋洗液:二氯甲烷/正己烷(1+1)混合溶液(体积分数); 弗罗里硅土柱:1000mg/6ml;氮气,纯度≥99.999%,用于样品的干燥浓缩。

3、仪器设备: 高效液相色谱仪:LC600B具有可调波长紫外检测器和梯度洗脱功能;纯水机;超声波清洗仪;便携式无油真空泵;氮吹仪,用于浓缩样品;液液萃取振荡仪;固相萃取装置玻璃器皿:1000ml分液漏斗;1000ml量筒;250ml三角烧瓶;其他常用玻璃器皿。


四、方法及数据分析

1、色谱条件

色谱柱:Ultimate PAH专用柱,4.6×250mm,5μm;

流动相:A-水;B-乙腈

梯度程序:表1

流速:1.0mL/min;

柱温:30℃;

检测波长:295nm;

进样量:20~100μL;


2、样品萃取及净化

液液萃取法提取苯并[a]芘:摇匀水样,量取500ml的水样倒入1000ml的分液漏斗中,加入15g氯化钠,再加入25ml的正己烷,振荡5min,静置分层,收集有机相,放入250ml的三角瓶中,重复提取两遍,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的硫酸钠存在。放置30min,脱水干燥。


浓缩:将萃取液转移至蒸发瓶中,用25ml的正己烷分两侧洗涤三角烧瓶中,一并转移至蒸发瓶中。用旋转蒸发仪在65℃将萃取液浓缩至近干,用适量的乙腈将残渣洗出,用氮吹仪吹干,1.0mL的正己烷溶解。


净化:将弗罗里硅土固定在固相萃取装置上,先用4ml的淋洗液冲洗净化柱,再用10ml的正己烷平衡净化柱(当2ml的正己烷流过净化柱后,关闭活塞,让正己烷在柱中停留5分钟)。将浓缩的样品溶液加到柱上,用约3mL的正己烷分3次洗涤装样品的容器,将洗涤液一并加到柱上,弃去流出的溶液。被测样品吸附于柱上,用10mL的二氯甲烷/正己烷(1+1)洗涤吸附有样品的净化柱,收集洗脱液浓缩瓶中(当2mL的洗脱液流过净化柱后关闭阀门,让洗脱液在柱中停留5min)。用氮吹仪将洗脱物浓缩至至干加入3mL乙腈溶解样品,在用氮气吹干,最后用准确的0.5mL乙腈快速溶解,待测。


五、系统重复性

取苯并[a]芘标准贮备液(3.2.7)1.0mL于10mL的棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,浓度为20mg/L。设置好仪器参数,使系统连续进样4针,记录色谱图。根据每张谱图中苯并[a]芘组分的保留时间和峰面积相对标准偏差来表征系统测定性定量重复性。

重复性测试结果。谱图叠加效果,图1定性定量数据表,表2

城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测液相色谱仪

1、重复性数据分析:根据色谱图及数据分析,苯并[a]芘在LC3100系统下的定性定量重复性良好,满足测试需求。


2、仪器检测限与定量限测试

将标准贮备液稀释原浓度的1/10000,即浓度为0.02mg/L。按照参数要求设置好系统,用自动进样器进样20μL,记录苯并[a]芘组分的峰高和其两侧的噪声。根据图2中的苯并[a]芘组分的峰高和其两侧噪声,连同进样量的参数,确定仪器的检测限和定量限。根据公式1和公式2,计算仪器的检测限和定量限。根据测算:苯并[a]芘组分的峰高为371μV,平均噪声为20μV,所以在进样量为20μL时,系统的检测限为0.00303mg/L;定量限为0.0116mg/L。

3、苯并[a]芘标准曲线绘制

梯度浓度苯并[a]芘标准溶液配制:用苯并[a]芘标准贮备液配制成浓度分别为0.03mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L,溶剂为乙腈。按要求设置好系统参数,按浓度由高到低依次进样,进样体积为100μL。记录色谱数据,以苯并[a]芘的浓度为横坐标,以其组分的响应值为纵坐标,绘制工作曲线。标准曲线方程为Y=865438.8X-84.0,线性相关系数为R=0.999973。


六、结论

本文系统研究了城市供排水体中致癌物质苯并[a]芘的萃取和分离方法。实验以液液萃取将水体中的苯并[a]芘萃取出来,并采用弗罗里硅土柱对萃取后的被测物净化,以除去色谱分析中的干扰物质。检测方法则采用经过城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测液相色谱仪梯度洗脱模式分离出提取物中苯并[a]芘。实验还优化并发展了前处理及检测方法,并通过对系统的重复性、仪器检测限、线性范围和回收率等参数评价了该方法的系统适应性。数据表明该方法的系统重复性高,检测限低,线性范围宽和回收率高等优点。



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