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食品中的苯甲酸含量测定高效液相色谱仪
作者:  浏览量:401  发布时间:2017-12-20 10:25:06

食品中的苯甲酸含量测定

一、苯甲酸是什么意思?

苯甲酸俗称安息香酸,为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,化学式C6H5COOH。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸属于弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物,是目前最常用的防腐剂。


、苯甲酸对人体有什么危害?

苯甲酸是目前最常用的防腐剂,很多零食里都有被一些非法商人添加了,比如袋装的或者散装的红枣。苯甲酸对人体有什么危害?苯甲酸不会在体内蓄积,吃进去只需要大约半天时间就会排出体外。更重要的是“剂量决定毒性”。根据世卫组织的数据,60公斤重的成年人每天摄入300毫克苯甲酸不会产生任何健康问题。由于绝大部分红枣的苯甲酸含量不足0.01%,以此推算,就算你一辈子每天吃2斤红枣,苯甲酸的摄入量也远低于300毫克。其实苯甲酸并不是只存在于红枣中,许多植物中都可以检测到苯甲酸。植物中常含有“苯丙氨酸”,这种物质在酶的催化下可以逐步转化为苯甲酸。这是植物生长正常的代谢产物,可以说是植物在进化过程中“练就”出的自我防护本领,可以抵御真菌和虫害。多数成熟浆果中含有0.05%左右的苯甲酸,有的品种含量可以达到0.1%以上,比如蓝莓、蔓越莓、李子、杏等水果,土豆、黄豆、豆豉、谷物、坚果等植物性食品中也可检出苯甲酸。植物中普遍存在微量苯甲酸,导致以植物为食的动物体内也会有苯甲酸,如牛奶、酸奶、蜂王浆,以及植食性动物的肌肉、内脏等。但是量多的话,苯甲酸有一定的毒性,长期饮用会引起人慢性苯中毒。慢性苯中毒的症状主要表现为神经衰弱,比如头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力等;同时,病人还会出现白细胞减少,严重的还会造成再生障碍性贫血。因此我们十分有必要对食品中的苯甲酸含量测定,规范食品中的苯甲酸含量。


三、对食品中的苯甲酸含量测定专用高效液相色谱仪简介

对食品中的苯甲酸含量测定专用高效液相色谱仪LC-600B梯度智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。此仪器非常适合用于作食品中的苯甲酸含量的测定,检测结果精确,操作十分便捷。


四、高效液相色谱法对食品中的苯甲酸含量测定

样品加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

1.仪器

对食品中的苯甲酸含量测定专用高效液相色谱仪(南京科捷)。


2.试剂和溶液

①甲醇:优级纯,如果是分析纯,需重蒸。

②稀氨水(1+1):氨水加水等体积混合。

③0.02mol·L-1CH3COONH4溶液:称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经滤膜(0.45/tm)过滤。

④20g·L-1碳酸氢钠溶液:称取2g碳酸氢钠(优级纯),加水至100mL,振摇溶解。

⑤1mg·Ml-1苯甲酸标准储备液:准确称取0.1000g苯甲酸,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,移人100mL容量瓶中,加水定容至刻度。

⑥苯甲酸标准使用液:吸取苯甲酸标准储备液10.00mL于1.0mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液含苯甲酸0.1mg·mL-1经滤膜(0.45µm)过滤(同时测定山梨酸、糖精钠时,可加糖精钠、山梨酸标准储备溶液)。


3.测定方法

①样品处理

a.汽水饮料、果汁类:汽水需微温搅拌除去二氧化碳,然后吸取2.00mL样品,加人已装有中性氧化铝(3cm×l.5cm)的小柱中,过滤,弃去初滤液,然后用移动相洗脱苯甲酸,接收于25mL带塞量筒中,洗脱至刻度。摇匀,此液通过微孔滤膜后进样。

b.配制酒类:称取10.00g样品,放人小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调节pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜(0.45µm)过滤。

②高效液相色谱参考条件

a.色谱柱:YWG-C184.6×150mm,5µm,或其他型号C18柱。

b.流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol·L-1)(5+95)。

C.流速:1.0mL/min。

d.进样量:10µL。

e.检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。

根据保留时间定性、外标峰面积法定量。


4.计算

X=﹙m1×1000﹚/[m×﹙V2/V1﹚×1000]

式中:

X——样品中苯甲酸的含量,g·kg—t(L一,);

m1——进样体积中苯甲酸的质量,mg;

V2——进样体积,mL;

V1——样品稀释总体积,mL;

m——样品质量,g。

本方法可同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠。


五、总结

苯甲酸及其盐由于合成工艺简单,价格低廉,在我国发展较快,虽说苯甲酸的出口量在不断增加但是其单价在不断下降,而且随着国内食品高档化和婴幼儿食品快速发展,对苯甲酸及其盐的需求量将不会有太大增加,而且它属于国内不鼓励发展的产品,再者人们越来越看重天然食品防腐剂,也愿意花多一点的钱去买使用天然防腐剂的产品,因为人们对食品质量的要求越来越高了,毕竟食品安全是很重要的会直接影响自己的身体健康。因此苯甲酸及其盐的生产企业今后不宜扩大规模,而应不断提高产品质量,严格坚持对高效液相色谱法对食品中的苯甲酸含量测定,把食品中苯甲酸的含量控制在安全范围内,并以规模化的生产和严格管理降低生产成本,增加出口,提升经济效益。



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