全国统一咨询订购热线:153-8757-7019

联系科捷

HOTLINE
全国统一免费服务热线

153-8757-7019

地址:南京光华路129-3号理工大学科技园A1楼2楼

电话:153-8757-7019

传真:025-83738955

E-mail:2021782209@qq.com

微信售后服务二维码

扫描科捷二维码
色谱仪行业应用当前位置:首页  ›› 色谱仪行业应用
高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂方法
作者:  浏览量:667  发布时间:2017-10-31 03:40:40

高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂方法

一、高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂方法概况

防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎(红斑)和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线(即U.V.B)和(或)可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线(即U.V.A)。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响,因此,化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量。本文建立高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂方法进行检测。


二、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法(HPLC)

对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C14H18O4,分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。


1、应用范围

本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。


2、原理

样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。


3、试剂

四氦呋喃:色谱纯。

乙腈。

对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。


4 仪器准备

高效液相色谱仪:具紫外分光光度检测器(南京科捷分析仪器有限公司)

超声波仪。


三、高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂分析步骤

1、样品预处理

液体、乳液、膏霜:称取约0.1~2.0g(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。

指甲油:称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中,加15ml乙腈,搅拌均匀,加水至25.0ml,3000r/min离心10min,或用聚四氟乙烯滤膜过滤,取上清液备用。


2、色谱条件

色谱柱:碳十八结合硅胶(4.0mm id×250mm)。

流动相:乙腈+水(6+4)。(7) 流速:1.0m1/min。

检测器波长:310nm。

3、测定

取标准溶液2.0ml,加四氢呋喃稀释至50.0m1,取5µl注入HPLC,求出保留时间,取样品溶液5?l 同样操作,以保留时间进行比较和定性。移取标准溶液用四氢呋喃稀释,配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?g的标准系列,依次取5µl注入HPLC,绘制浓度-峰高(或峰面积)标准曲线。取样品溶液5ml注入HPIC,记录峰高或峰面积,从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A(µg/m1)。


4、计算

c=A×V/m×1/1000 式中:c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量,%;A一-由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量,µg/ml; V-一样品溶液总体积,m1; m――样品质量g。


四、高效液相色谱仪测定防晒化妆品中紫外线吸收剂方法注解

1、四氢呋喃中常常加入抗氧化剂,必须采用色谱纯试剂。

2、乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。  

3、称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定,应含1~4mg。

4、样液中若仍有不溶物,用聚四氟乙烯滤膜(5ml)过滤。  

5、指甲油的预处理方法除用乙腈外,还可用下法:即取苯或醚10ml,水20ml与样品充分混合,离心分离(3000r/min) 10min,或静置分层后,取苯或醚层,将有机相挥干,用乙腈稀释至一定体积备用。  

6、常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。  

7、流动相乙腈和水的比例范围在7+3~l+1之间都可得到良好的分离。  

8、用本法测定时,对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min,能与其同分异构体完全分离。以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为1.00时,2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯(ESOALOL 507)是8.47,2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94,同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。

9、羟苯甲酮高效液相色谱法(HPLC)羟苯甲酮即2-羟-4甲氧二苯甲酮。(oxybenzone,2-hydroxy-4-methoxybenzo phenone C14H12O3,228.25)是微黄色结晶粉末,熔点66℃(Merek Index),60~66℃(化妆品原料标准Ⅱ)在100g不同溶媒中溶解的克数分别为:水0.O,95%乙醇5.85,正己烷4.36,苯56.2,二甲苯44.3,二硫化碳30.0,四氯化碳34.5。羟苯甲酮的最大吸收波长(0.001%乙醇溶液)为242±4nm, 288±4nm, 325±14nm,在化妆品中用作紫外线吸收剂。我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10%。


五、结论

用有机溶剂提取化妆品中的羟苯甲酮,用高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,以标准峰高(或峰面积)进行定量。说明本方法适用于不同类型化妆品中羟苯甲酮的测定。




推荐产品

在线QQ:2021782209  客服信箱:2021782209@qq.com 全国免费服务电话:153-8757-7019

版权所有copyright ©2016-2018 南京科捷分析仪器有限公司 http://http://www.kj17.com.cn/ 苏ICP备10007070号