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高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的快速测定
作者:  浏览量:473  发布时间:2017-09-22 11:38:19

高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的快速测定

植物油广泛应用在人们生活中,是从植物的种子、胚芽或者果实里提炼而出的油脂,是不饱和脂肪酸和甘油的化合物。在制作油料作物时,需要晾晒,这个过程里可能会受到苯并芘污染,最终带入到植物油里。苯并芘是一种强致癌物质和突变原。本文建立了高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的快速测定方法,相对传统方法,更准确、快速和简便,具有一定的操作意义。


一、分析仪器与试剂准备

1、试剂与样品

苯并芘标准品;乙腈、正己烷,色谱纯;石油醚,分析纯;超纯水;CleanertBaP固相萃取柱,南京科捷分析仪器有限公司。植物油样品为市场监督抽查产品。


2、分析仪器

高效液相色谱仪LC600B(南京科捷分析仪器有限公司)及有关设备。


二、高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的快速测定方法

1、苯并芘标准曲线的建立

将标准工作液逐级稀释后,分别进样10μL,经HPLC测定不同浓度对应的峰面积。以浓度对相应的峰面积可得标准工作曲线。


2、样品前处理

分别准确称取0.3g植物油样品置于10mL具塞试管中,加5mL正己烷溶解,待上柱.自制氧化铝填充柱:将中性氧化铝粉末于450℃烘干4h,按比例加水使中性氧化铝Brockman活度为Ⅳ级,填充在玻璃柱中,上加3cm的无水硫酸钠;用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化,然后将溶解好的油样添加弥补费用支出,副产品豆皮粉还可以外售或添加到普通豆粕中,直接经济效益十分可观。同时为企业增加了品种,客户选择余地更大。同时增加了产量,设备利用率更高,豆粕和大豆油的质量也有很大的改善。


三、高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的快速测定结果与分析

将标准工作液逐级稀释后,分别进样10μL,经 HPLC测定不同浓度对应的峰面积。线性范围0~1000ng/mL。以浓度对相应的峰面积线性回归得回归方程为y=2615.7x+0.018。苯并芘峰面积与其相应浓度分别呈良好的线性相关,相关系数r=0.9998。

图片1

图片2

图片3


由图可知:花生油、芝麻油和菜籽油中苯并芘含量较高,有的已经超过了国家标准规定限量值(10μg/ kg);而大豆油中苯并芘含量一般比较低。


大多数食用油生产原料本身都是不含苯并芘的,油脂的苯并芘超标可能和污染有关,大多数油料是农户分散种植,由农户自行采摘和晾晒,由于晾晒条件的限制,部分油料被晾晒在沥青马路上,沥青在高温暴晒下,对油料产生了污染。再者由于加工工艺的不同,需热焙烤之后压榨的产品如花生油、芝麻油和菜籽油,油脂在高温下也易产生苯并芘。


四、结论

试验结果表明,本文建立的高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的快速测定方法,其回收率达到94%~101%,符合国标中对植物油中苯并芘的检测要求。该方法样品预处理简便,试剂耗用少,分析时间短等优点,显著提高了检测的效率,是测定植物油中苯并芘含量的理想方法,推荐使用。


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