全国统一咨询订购热线:153-8757-7019

联系科捷

HOTLINE
全国统一免费服务热线

153-8757-7019

地址:南京光华路129-3号理工大学科技园A1楼2楼

电话:153-8757-7019

传真:025-83738955

E-mail:2021782209@qq.com

微信售后服务二维码

扫描科捷二维码
液相色谱仪操作使用当前位置:首页  ›› 离子色谱仪系列百科 ›› 液相色谱仪操作使用
如何确保液相色谱仪可信度?实验室仪器期间核查方法
作者:  浏览量:337  发布时间:2017-10-23 01:51:19

液相色谱仪作为一种高端精密仪器,是实验室检验的基础必备设备之一,时刻保持其检测的准确性以及实验检测结果的可信度是气相色谱仪操作人员要做的事情。那么如何确保液相色谱仪可信度?实验室仪器期间核查方法又是怎样?除了进行外部的校准与检定来确保其数据准确性外,实验室内部是不是也能进行对仪器性能良好的自我评定呢?

 

Of coz 答案是肯定的。实验室内部也是可以对精密仪器进行自我检查与测定 ,判断其是否还是良好的使用状态是仪器期间核查。由实验室研究人员进行,并对仪器性能进行确认。具体什么是“期间核查”呢?如下:


期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

那么我们实验室如何确保液相色谱仪可信度?实验室仪器期间核查方法:


首先来看一下期间核查中,实验室要进行哪些项目的确认?

1.外观;

2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;

3.基线噪声和基线漂移;

4.机器性能(定性、定量重复性)。


实验室如何对该4个项目的进行核查呢?

1看外观

核查手段:现场查看仪器

1

查看指标(下表为检查项目列举):

检查项目

标准要求

贮液器是否清洁

无长菌,液体透明

滤头是否堵塞

无堵塞、无气泡、压力平稳

仪器电源线、信号线等插接是否紧密

电源插头无松动

开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏

指示灯正常明亮

接上色谱柱平衡系统后用滤纸检查各管路接口是否漏液

滤纸无吸出液体


2看泵流量设定值误差SS:

核查手段:现场操作并记录

核查方法:分别设定流量为0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5min流出的流动相,在分析天平上称重,按式计算SS和SR 。

式中:


2


 

判断标准

流量设定值,mL/min

0.5

1.0

2.0

测量次数

3

3

3

收集流动相时间,min

5

5

5

允许误差

SS

5%

3%

2%

SR

3%

2%

2%



3看基线噪声和基线漂移

核查手段:现场操作并记录;

核查方法:选用C18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,检测灵敏度调到灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。

判断标准:基线噪声≤5×10-4AU,基线漂移≤5×10-3AU/h。


4看机器性能(定性、定量重复性)

核查手段:现场操作并记录

核查方法:选用C18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。

式中:RSD[定性(定量)]-定性(定量)测量重复性相对标准偏差;


总结

以上就是如何确保液相色谱仪可信度?实验室仪器期间核查方法总结,通过对仪器进行以上各项目的检查与检测,使得我们检测中心能及时纠正检测结果的系统性偏差,保证检测结果的有效性,使实验室检测数据具有良好的准确度与可信度。


相关产品

在线QQ:2021782209  客服信箱:2021782209@qq.com 全国免费服务电话:153-8757-7019

版权所有copyright ©2016-2018 南京科捷分析仪器有限公司 http://http://www.kj17.com.cn/ 苏ICP备10007070号